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graham1101金虫 (小有名气)
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如何测 γ-Al2O3 表面羟基含量？有何简便方法？ 已有4人参与
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因回复审稿意见需要，打算简单而准确地测一下氧化铝表面羟基含量。 根据现有的文献，大概了解到有这么几种方法，想与大家探讨一下，请大家给指条路子： 1. 热重法，有人说看500-1000℃的失重，想请做过的老师同学讲讲这种方法是否可行？我们的热重最高只能到800℃，这样可以吗？还有，氧化铝热处理会涉及晶相转变，原来我的样品是γ-Al2O3，如果有晶相转变会不会引起误差？ 2. 红外法，有些文献说红外可以定量，但个人觉得红外定量必须配合其它手段共同使用，比如H-D交换，Langmuir上一个人讲得很详细，单纯的红外能够准确定量吗？ 3. 固体核磁法 4. 格式试剂法，通过计算放出气体的量，来得知羟基的数量，可是搭建仪器挺复杂的，我只做一个实验。。。纠结。。。 5. 酸碱滴定法，这个在处理二氧化硅表面羟基数量的问题时是有效的，并且有成熟的方法(用0.1 M 的氢氧化钠把pH从4滴到9，美国Cabot公司的方法)。不知这个方法能否用在氧化铝上？滴定的起点和终点是多少？ 个人感觉，前三种方法能够测出氧化铝中全部的羟基，而后两种方法测的反应中能够接触到的羟基，可能更能反映真实情况，所以打算采用后两种，尤其是酸碱滴定（越简单越好。。。） 我做了酸碱滴定法测SiO2表面羟基，没有问题，可是做氧化铝表面羟基测定时，如果选择同样的滴定起点与重点，pH计读书漂移十分厉害（不要怀疑pH计，梅特勒的，并经过仔细校准），所以怀疑是否会是滴定的起点和重点有问题。毕竟在碱性条件下，会有铝酸钠生成，所以总是感觉滴定终点应该有改变。。。 请问大家有什么比较成熟的表征方法与经验可以分享吗？ |
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2楼2013-11-15 07:27:13
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3楼2013-11-15 10:13:20
graham1101
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8楼2013-11-16 15:22:27
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9楼2013-11-16 15:24:05
【答案】应助回帖
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graham1101(jiangyun2代发): 金币+3 2013-11-26 13:22:17
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我觉得可以采用的方法为: 可以采用CO2-TPD方法. γ-Al2O3通常认为是具有酸性的氧化物,其酸性位比较复杂,可能有弱酸位和强酸位.当然,γ-Al2O3上的羟基官能团也表明其会具有弱碱性.这样,如果采用CO2-TPD法的话,在低温区间(室温-200度)会有一个CO2的脱附峰,计算脱附的CO2的量可以知道碱性位(OH基团)的量. |
10楼2013-11-16 18:32:48
