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带氨基的磁纳米粒子表面用戊二醛改性后，如何表征醛基的含量？已有2人参与
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本人将改性后的氨基磁珠与戊二醛反应，使磁珠表面带有醛基，从而可与蛋白质键合，但是在优化戊二醛用量及反应pH值时，表征出现困难，想给位大侠求助 实验步骤： 1）磁珠上的氨基与戊二醛的醛基反应时，在吡啶的水溶液（10mM, pH6.0盐酸调节pH值）中反应，戊二醛浓度5%，室温搅拌反应3h 2）反应完毕后，用水清洗5次，使未反应戊二醛基本清洗干净 3）将盐酸羟胺溶液（pH=5.0,NaOH调节以除去盐酸羟胺中游离的HCL）（其用量相对于磁珠的醛基是过量的）50ml与清洗后的醛基磁珠在40度下搅拌反应4h 4）用pH计测量反应后的pH值，理论上，由于醛基与盐酸羟胺反应，生成肟，并释放出与醛基等量的HCL，用NaOH滴定至pH=5.0时，根据消耗NaOH的体积计算醛基的摩尔数 问题： 1）整个实验反应完后，pH值基本无变化 自己分析原因：a.可能盐酸羟胺来表征醛基含量不合适，正准备直接用适量的戊二醛与盐酸羟胺溶液反应，观察反应后pH值的变化，并用氢氧化钠滴定，计算出醛基含量与配制的醛基含量作对比，看误差有多大；b. 与氨基通过希夫碱形式连接的戊二醛由于碳氮双键不稳定，在水清洗过程中或在与盐酸羟胺溶液（pH=5.0）反应时 ，水解掉了，本人对有机合成只知甚少，不知道脂肪醛的希夫碱是不是在水清洗时就能洗掉呢？文献中将到希夫碱容易在酸性条件下水解，是不是在盐酸羟胺溶液（pH=5.0）中水解了呢？可是就算水解了，生成的戊二醛也应该能与盐酸羟胺反应啊，反应后的pH值怎么会不变呢？ 2）接着将反应溶液放置过夜，第二天来测pH值，pH值从5.0下降至4.7左右，必思不得其解，这是什么原因呢？ 3）此试验重复了2遍，每次2个样品同时反应，均出现此情况，是不是因为材料中含有希夫碱结构（不稳定）使得采用羟胺法进行醛基的含量测定变得不可行呢？ 求有经验的大侠指点，不胜感激，拜谢！ |
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conanzzz
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