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543418208

金虫 (正式写手)

[求助] SBA-15氨基改性有人做过吗?求助一下 已有5人参与

最近老师让做SBA-15的氨基改性,我看文献中的方法都是把SBA-15溶解在甲苯中,然后加入APTES回流24小时,可是文献中都没有说回流的温度啊,第一次做,看了好多篇文献都没有说,我就纠结了,不知道该怎么做了,有做过的大神给指导一下不,或者有什么更好的方法可以提供一下吗,毕竟甲苯真的很毒,实在是不想做啊
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zt_nuc

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,假期快乐 2015-05-03 16:21:19
这个好做啊!相当于是往SBA-15上接枝含氨基的功能团,用含氨基的硅烷偶联剂就行,至于使用甲苯的回流温度查下甲苯的沸点还有你用的APTES的分解温度,介于之间就可以了。我以前用的是MPS做的,大致差不多!接枝完后测下FT-IR和BET,结合两个表征方式看看就可以了。
能放手的都放掉了。。。
2楼2015-04-29 22:56:45
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
543418208: 金币+2, 有帮助 2015-05-02 18:05:40
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,假期快乐 2015-05-03 16:21:27
不想用甲苯的话,用无水乙醇也是可以的,七八十度回流也可以嫁接氨基。
3楼2015-04-30 16:06:15
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wp19860130

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,假期快乐 2015-05-03 16:21:34
甲苯温度110度,但我们实验室一般在105度左右就回流了。甲苯要重蒸过的,尽量让甲苯没有微量的水。
用乙醇也是可以的,无水乙醇中的效果一般,链接在硅表面的量比较少。做这个反应的时候也要N2,最好是Ar气保护。
4楼2015-04-30 16:42:56
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543418208

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wp19860130 at 2015-04-30 16:42:56
甲苯温度110度,但我们实验室一般在105度左右就回流了。甲苯要重蒸过的,尽量让甲苯没有微量的水。
用乙醇也是可以的,无水乙醇中的效果一般,链接在硅表面的量比较少。做这个反应的时候也要N2,最好是Ar气保护。

我用的就是110做得,我加APTES的时候用注射器加的,加完之后接上氮气保护做得,做出来做反应感觉效果一般啊,不知道是东西本来没有效果还是就没有合成成功,反应体系中惰性气体保护有那么重要吗?
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5楼2015-05-02 18:05:28
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wp19860130

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
543418208: 金币+4 2015-05-04 16:31:35
引用回帖:
5楼: Originally posted by 543418208 at 2015-05-02 18:05:28
我用的就是110做得,我加APTES的时候用注射器加的,加完之后接上氮气保护做得,做出来做反应感觉效果一般啊,不知道是东西本来没有效果还是就没有合成成功,反应体系中惰性气体保护有那么重要吗?...

最好用2口瓶,1个用胶塞塞上。将SBA-15加入甲苯后,就开始用N2保护了,等到开始回流的时候,用注射器将APTS从胶塞打进去,回流24小时就应该可以了。
6楼2015-05-04 11:18:39
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wp19860130

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 543418208 at 2015-05-02 18:05:28
我用的就是110做得,我加APTES的时候用注射器加的,加完之后接上氮气保护做得,做出来做反应感觉效果一般啊,不知道是东西本来没有效果还是就没有合成成功,反应体系中惰性气体保护有那么重要吗?...

N2保护,我们是在冷凝管上接了了套了气球的3通。
7楼2015-05-04 11:20:03
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jbz1124

金虫 (著名写手)

必须用氮气保护吗?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
8楼2015-05-04 13:10:49
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liukun2436

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
543418208: 金币+5 2015-05-04 16:30:51
甲苯沸点110度左右,所以加热到120度肯定能回流。氮气保护下。
甲苯毒性还好,类似于PX,和苯有明显区别。
这里边有详细的步骤 Catal Lett (2014) 144:935–942
9楼2015-05-04 13:50:35
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543418208

金虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by liukun2436 at 2015-05-04 13:50:35
甲苯沸点110度左右,所以加热到120度肯定能回流。氮气保护下。
甲苯毒性还好,类似于PX,和苯有明显区别。
这里边有详细的步骤 Catal Lett (2014) 144:935–942

能发一下那篇文献的详细信息吗,搜不到啊
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10楼2015-05-04 16:44:01
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