应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » SBA-15氨基改性有人做过吗？求助一下
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
111/2返回列表12下一页
查看: 1753  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

543418208

金虫 (正式写手)

[求助] SBA-15氨基改性有人做过吗？求助一下 已有5人参与

最近老师让做SBA-15的氨基改性，我看文献中的方法都是把SBA-15溶解在甲苯中，然后加入APTES回流24小时，可是文献中都没有说回流的温度啊，第一次做，看了好多篇文献都没有说，我就纠结了，不知道该怎么做了，有做过的大神给指导一下不,或者有什么更好的方法可以提供一下吗，毕竟甲苯真的很毒，实在是不想做啊
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
选择了就坚持下去，再难也不要放弃！
1楼 2015-04-29 17:08:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zt_nuc

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，假期快乐 2015-05-03 16:21:19
这个好做啊！相当于是往SBA-15上接枝含氨基的功能团，用含氨基的硅烷偶联剂就行，至于使用甲苯的回流温度查下甲苯的沸点还有你用的APTES的分解温度，介于之间就可以了。我以前用的是MPS做的，大致差不多！接枝完后测下FT-IR和BET，结合两个表征方式看看就可以了。
赞一下 回复此楼
能放手的都放掉了。。。
2楼2015-04-29 22:56:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
543418208: 金币+2, ★有帮助 2015-05-02 18:05:40
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，假期快乐 2015-05-03 16:21:27
不想用甲苯的话，用无水乙醇也是可以的，七八十度回流也可以嫁接氨基。
赞一下 回复此楼
3楼2015-04-30 16:06:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wp19860130

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，假期快乐 2015-05-03 16:21:34
甲苯温度110度，但我们实验室一般在105度左右就回流了。甲苯要重蒸过的，尽量让甲苯没有微量的水。
用乙醇也是可以的，无水乙醇中的效果一般，链接在硅表面的量比较少。做这个反应的时候也要N2，最好是Ar气保护。
赞一下 回复此楼
4楼2015-04-30 16:42:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

543418208

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wp19860130 at 2015-04-30 16:42:56
甲苯温度110度，但我们实验室一般在105度左右就回流了。甲苯要重蒸过的，尽量让甲苯没有微量的水。
用乙醇也是可以的，无水乙醇中的效果一般，链接在硅表面的量比较少。做这个反应的时候也要N2，最好是Ar气保护。

我用的就是110做得，我加APTES的时候用注射器加的，加完之后接上氮气保护做得，做出来做反应感觉效果一般啊，不知道是东西本来没有效果还是就没有合成成功，反应体系中惰性气体保护有那么重要吗？
赞一下 回复此楼
选择了就坚持下去，再难也不要放弃！
5楼2015-05-02 18:05:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wp19860130

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
543418208: 金币+4 2015-05-04 16:31:35
引用回帖:
5楼: Originally posted by 543418208 at 2015-05-02 18:05:28
我用的就是110做得，我加APTES的时候用注射器加的，加完之后接上氮气保护做得，做出来做反应感觉效果一般啊，不知道是东西本来没有效果还是就没有合成成功，反应体系中惰性气体保护有那么重要吗？...

最好用2口瓶，1个用胶塞塞上。将SBA-15加入甲苯后，就开始用N2保护了，等到开始回流的时候，用注射器将APTS从胶塞打进去，回流24小时就应该可以了。
赞一下 回复此楼
6楼2015-05-04 11:18:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wp19860130

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 543418208 at 2015-05-02 18:05:28
我用的就是110做得，我加APTES的时候用注射器加的，加完之后接上氮气保护做得，做出来做反应感觉效果一般啊，不知道是东西本来没有效果还是就没有合成成功，反应体系中惰性气体保护有那么重要吗？...

N2保护，我们是在冷凝管上接了了套了气球的3通。
赞一下 回复此楼
7楼2015-05-04 11:20:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jbz1124

金虫 (著名写手)
必须用氮气保护吗？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
8楼2015-05-04 13:10:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liukun2436

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
543418208: 金币+5 2015-05-04 16:30:51
甲苯沸点110度左右，所以加热到120度肯定能回流。氮气保护下。
甲苯毒性还好，类似于PX，和苯有明显区别。
这里边有详细的步骤 Catal Lett (2014) 144:935–942
赞一下 回复此楼
9楼2015-05-04 13:50:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

543418208

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by liukun2436 at 2015-05-04 13:50:35
甲苯沸点110度左右，所以加热到120度肯定能回流。氮气保护下。
甲苯毒性还好，类似于PX，和苯有明显区别。
这里边有详细的步骤 Catal Lett (2014) 144:935–942

能发一下那篇文献的详细信息吗，搜不到啊
赞一下 回复此楼
选择了就坚持下去，再难也不要放弃！
10楼2015-05-04 16:44:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 543418208 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 367求调剂 +8 芋泥啵啵… 2026-03-28 8/400 2026-04-02 09:20 by olim
[考研] 材料求调剂 +10 呢呢妮妮 2026-04-01 13/650 2026-04-02 09:17 by olim
[考研] 288求调剂 一志愿哈工大 材料与化工 +30 洛神哥哥 2026-03-31 30/1500 2026-04-02 09:12 by baoball
[考研] 289求调剂 +22 新时代材料 2026-03-27 24/1200 2026-04-02 09:11 by vgtyfty
[考研] 0710生物学求调剂 +7 manman511 2026-04-01 7/350 2026-04-02 06:46 by ilovexiaobin
[考研] 11408 321分求调剂 +3 huchun12138 2026-03-30 4/200 2026-04-01 22:48 by guanxin1001
[考研] 一志愿上海海洋大学083200食品学硕，求调剂，接受其他专业 +5 what张 2026-04-01 5/250 2026-04-01 22:35 by guanxin1001
[考研] 求调剂推荐 材料 304 +21 荷包蛋hyj 2026-03-26 21/1050 2026-04-01 21:09 by lijunpoly
[考研] 342求调剂 +12 Mary Keen 2026-03-28 13/650 2026-04-01 21:02 by 流情牧豪
[考研] 379求调剂 +3 ?苦瓜不苦 2026-04-01 3/150 2026-04-01 20:09 by 暮云清寒
[考研] 318一志愿吉林大学生物与医药 求调剂 +6 笃行致远. 2026-03-28 6/300 2026-04-01 09:28 by oooqiao
[考研] 调剂申请 +8 张张张张zy 2026-03-31 9/450 2026-04-01 08:29 by zjbkx
[考研] 一志愿北京科技大学材料学硕328分求调剂 +4 1段时间 2026-03-31 5/250 2026-03-31 19:56 by wxiongid
[考研] 材料科学与工程求调剂 +13 深V宿舍吧 2026-03-29 13/650 2026-03-31 19:50 by Dyhoer
[考研] 一志愿华东理工大学，080500学硕，317分，求调剂 +9 s1145 2026-03-31 9/450 2026-03-31 18:47 by JourneyLucky
[考研] 考研调剂求助 +7 13287130938 2026-03-31 7/350 2026-03-31 16:39 by 690616278
[考研] 293分求调剂，外语为俄语 +5 加一一九 2026-03-31 5/250 2026-03-31 09:39 by zhshch
[考研] 298求调剂 +4 种圣赐 2026-03-28 4/200 2026-03-29 08:42 by q1092522407
[考研] 272求调剂 +7 脚滑的守法公民 2026-03-27 7/350 2026-03-27 17:23 by laoshidan
[考研] 调剂 +4 柚柚yoyo 2026-03-26 4/200 2026-03-26 20:43 by fmesaito
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭