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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » SBA-15氨基改性有人做过吗？求助一下
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543418208

金虫 (正式写手)

[求助] SBA-15氨基改性有人做过吗？求助一下 已有5人参与

最近老师让做SBA-15的氨基改性，我看文献中的方法都是把SBA-15溶解在甲苯中，然后加入APTES回流24小时，可是文献中都没有说回流的温度啊，第一次做，看了好多篇文献都没有说，我就纠结了，不知道该怎么做了，有做过的大神给指导一下不,或者有什么更好的方法可以提供一下吗，毕竟甲苯真的很毒，实在是不想做啊
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1楼 2015-04-29 17:08:25
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zt_nuc

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，假期快乐 2015-05-03 16:21:19
这个好做啊！相当于是往SBA-15上接枝含氨基的功能团，用含氨基的硅烷偶联剂就行，至于使用甲苯的回流温度查下甲苯的沸点还有你用的APTES的分解温度，介于之间就可以了。我以前用的是MPS做的，大致差不多！接枝完后测下FT-IR和BET，结合两个表征方式看看就可以了。
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能放手的都放掉了。。。
2楼2015-04-29 22:56:45
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
543418208: 金币+2, ★有帮助 2015-05-02 18:05:40
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，假期快乐 2015-05-03 16:21:27
不想用甲苯的话，用无水乙醇也是可以的，七八十度回流也可以嫁接氨基。
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3楼2015-04-30 16:06:15
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wp19860130

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，假期快乐 2015-05-03 16:21:34
甲苯温度110度，但我们实验室一般在105度左右就回流了。甲苯要重蒸过的，尽量让甲苯没有微量的水。
用乙醇也是可以的，无水乙醇中的效果一般，链接在硅表面的量比较少。做这个反应的时候也要N2，最好是Ar气保护。
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4楼2015-04-30 16:42:56
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543418208

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wp19860130 at 2015-04-30 16:42:56
甲苯温度110度，但我们实验室一般在105度左右就回流了。甲苯要重蒸过的，尽量让甲苯没有微量的水。
用乙醇也是可以的，无水乙醇中的效果一般，链接在硅表面的量比较少。做这个反应的时候也要N2，最好是Ar气保护。

我用的就是110做得，我加APTES的时候用注射器加的，加完之后接上氮气保护做得，做出来做反应感觉效果一般啊，不知道是东西本来没有效果还是就没有合成成功，反应体系中惰性气体保护有那么重要吗？
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5楼2015-05-02 18:05:28
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wp19860130

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
543418208: 金币+4 2015-05-04 16:31:35
引用回帖:
5楼: Originally posted by 543418208 at 2015-05-02 18:05:28
我用的就是110做得，我加APTES的时候用注射器加的，加完之后接上氮气保护做得，做出来做反应感觉效果一般啊，不知道是东西本来没有效果还是就没有合成成功，反应体系中惰性气体保护有那么重要吗？...

最好用2口瓶，1个用胶塞塞上。将SBA-15加入甲苯后，就开始用N2保护了，等到开始回流的时候，用注射器将APTS从胶塞打进去，回流24小时就应该可以了。
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6楼2015-05-04 11:18:39
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wp19860130

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 543418208 at 2015-05-02 18:05:28
我用的就是110做得，我加APTES的时候用注射器加的，加完之后接上氮气保护做得，做出来做反应感觉效果一般啊，不知道是东西本来没有效果还是就没有合成成功，反应体系中惰性气体保护有那么重要吗？...

N2保护，我们是在冷凝管上接了了套了气球的3通。
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7楼2015-05-04 11:20:03
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jbz1124

金虫 (著名写手)
必须用氮气保护吗？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2015-05-04 13:10:49
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liukun2436

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
543418208: 金币+5 2015-05-04 16:30:51
甲苯沸点110度左右，所以加热到120度肯定能回流。氮气保护下。
甲苯毒性还好，类似于PX，和苯有明显区别。
这里边有详细的步骤 Catal Lett (2014) 144:935–942
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9楼2015-05-04 13:50:35
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543418208

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by liukun2436 at 2015-05-04 13:50:35
甲苯沸点110度左右，所以加热到120度肯定能回流。氮气保护下。
甲苯毒性还好，类似于PX，和苯有明显区别。
这里边有详细的步骤 Catal Lett (2014) 144:935–942

能发一下那篇文献的详细信息吗，搜不到啊
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10楼2015-05-04 16:44:01
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