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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 求大神看看，我想合成二氧化钛纳米带，结果却变成这种形态，大概是什么原因？
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Diana2013

银虫 (正式写手)

[求助] 求大神看看，我想合成二氧化钛纳米带，结果却变成这种形态，大概是什么原因？ 已有9人参与

备注：水热法合成，原料是P25
之前同样的方案做出来的是带状或者线状，然后这几天重复了一次实验，做扫描电镜，出来的却是图中的形态，不知道是什么鬼？求大神解答。
扫了eds，硫酸酸化的样品里有Ti、O、C、Na、Cl。最后出现的那个Cl元素让我很纳闷，根本没有用到含Cl-的试剂，咋会扫出cl元素的峰呢？

求大神看看，我想合成二氧化钛纳米带，结果却变成这种形态，大概是什么原因？
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求大神看看，我想合成二氧化钛纳米带，结果却变成这种形态，大概是什么原因？-1
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1楼 2015-04-29 10:52:43
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zs3114250

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
Cl-肯定是自来水引入的，还可能有Na+、K+

团聚的问题，原因比较多：

1、分散剂的使用

2、酸碱溶液浓度

3、加料顺序

4、不同溶剂（醇、酸、胺、高分子聚合物PEG等）
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8楼2015-04-30 09:16:09
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蓝蓝2紫紫

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
明显是无定型的，而且团聚很严重，我们之前实验室合成二氧化钛做的很好，不过我不做那个，LZ说出现Cl估计八成是在合成的时候污染了，或者说你用了自来水
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2楼2015-04-29 11:06:37
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Diana2013

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 蓝蓝2紫紫 at 2015-04-29 11:06:37
明显是无定型的，而且团聚很严重，我们之前实验室合成二氧化钛做的很好，不过我不做那个，LZ说出现Cl估计八成是在合成的时候污染了，或者说你用了自来水

马弗炉500℃煅烧2小时，还是无定型的吗？大神，能解释一下为啥会出现无定型的吗？还有，怎么解决团聚的问题啊？跪谢！
用的是二层处理的去离子水，可能离心洗涤的时候，用玻璃棒搅了，玻璃棒是自来水洗的，去离子水没冲干净吧！下次就会注意啦！
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3楼2015-04-29 13:50:06
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蓝蓝2紫紫

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Diana2013 at 2015-04-29 13:50:06
马弗炉500℃煅烧2小时，还是无定型的吗？大神，能解释一下为啥会出现无定型的吗？还有，怎么解决团聚的问题啊？跪谢！
用的是二层处理的去离子水，可能离心洗涤的时候，用玻璃棒搅了，玻璃棒是自来水洗的，去离子 ...

这个与你合成条件有关吧，至于团聚的问题这是做纳米粒子都会遇到的，调整比例加入适当的分散剂都可以解决团聚问题，这个你自己多试几次就可以了。
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4楼2015-04-29 14:14:58
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