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Diana2013

银虫 (正式写手)

[求助] 求大神看看,我想合成二氧化钛纳米带,结果却变成这种形态,大概是什么原因? 已有9人参与

备注:水热法合成,原料是P25
之前同样的方案做出来的是带状或者线状,然后这几天重复了一次实验,做扫描电镜,出来的却是图中的形态,不知道是什么鬼?求大神解答。
扫了eds,硫酸酸化的样品里有Ti、O、C、Na、Cl。最后出现的那个Cl元素让我很纳闷,根本没有用到含Cl-的试剂,咋会扫出cl元素的峰呢?

求大神看看,我想合成二氧化钛纳米带,结果却变成这种形态,大概是什么原因?
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求大神看看,我想合成二氧化钛纳米带,结果却变成这种形态,大概是什么原因?-1
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求大神看看,我想合成二氧化钛纳米带,结果却变成这种形态,大概是什么原因?-2
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10086hun

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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我是来顶贴的!希望大家多多帮我女朋友

[ 发自小木虫客户端 ]
非常好
7楼2015-04-30 08:50:40
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蓝蓝2紫紫

新虫 (小有名气)

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感谢参与,应助指数 +1
明显是无定型的,而且团聚很严重,我们之前实验室合成二氧化钛做的很好,不过我不做那个,LZ说出现Cl估计八成是在合成的时候污染了,或者说你用了自来水
2楼2015-04-29 11:06:37
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asule13

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我觉得你先别纠结氯离子,再做一遍,认真记录实验过程。你应该是P25和高浓度碱溶液水热吧,注意碱的浓度,水热釜的填充量。水热后不要马上拿出来,冷却到室温再拿出来。最后洗涤也很重要,我们试过不同ph下洗涤所得产物是不一样的,一定要洗到偏酸性,24小时静止。总之你再试试,一次实验不成功很正常。
9楼2015-04-30 09:43:05
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Diana2013

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 蓝蓝2紫紫 at 2015-04-29 11:06:37
明显是无定型的,而且团聚很严重,我们之前实验室合成二氧化钛做的很好,不过我不做那个,LZ说出现Cl估计八成是在合成的时候污染了,或者说你用了自来水

马弗炉500℃煅烧2小时,还是无定型的吗?大神,能解释一下为啥会出现无定型的吗?还有,怎么解决团聚的问题啊?跪谢!
用的是二层处理的去离子水,可能离心洗涤的时候,用玻璃棒搅了,玻璃棒是自来水洗的,去离子水没冲干净吧!下次就会注意啦!
3楼2015-04-29 13:50:06
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蓝蓝2紫紫

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Diana2013 at 2015-04-29 13:50:06
马弗炉500℃煅烧2小时,还是无定型的吗?大神,能解释一下为啥会出现无定型的吗?还有,怎么解决团聚的问题啊?跪谢!
用的是二层处理的去离子水,可能离心洗涤的时候,用玻璃棒搅了,玻璃棒是自来水洗的,去离子 ...

这个与你合成条件有关吧,至于团聚的问题这是做纳米粒子都会遇到的,调整比例加入适当的分散剂都可以解决团聚问题,这个你自己多试几次就可以了。
4楼2015-04-29 14:14:58
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Diana2013

银虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 蓝蓝2紫紫 at 2015-04-29 14:14:58
这个与你合成条件有关吧,至于团聚的问题这是做纳米粒子都会遇到的,调整比例加入适当的分散剂都可以解决团聚问题,这个你自己多试几次就可以了。...

谢谢!
5楼2015-04-29 14:25:19
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wenningg

铁杆木虫 (著名写手)

蝶衣

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钛酸钠做前躯体合成的吗
鸿俟涅磐,蝶舞泪殇
6楼2015-04-30 07:58:42
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zs3114250

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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Cl-肯定是自来水引入的,还可能有Na+、K+

团聚的问题,原因比较多:

1、分散剂的使用

2、酸碱溶液浓度

3、加料顺序

4、不同溶剂(醇、酸、胺、高分子聚合物PEG等)
8楼2015-04-30 09:16:09
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zhulw

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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P25 0.1g  10M NaOH 40mL  200度 48h
make the change
10楼2015-04-30 16:17:52
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