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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 合成的纳米二氧化钛 团聚厉害 有图 帮我看看还能不能想办法分散
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8601985

木虫 (小有名气)

[求助] 合成的纳米二氧化钛 团聚厉害 有图 帮我看看还能不能想办法分散

用溶胶凝胶法-模板法合成纳米TiO2 分散在乙醇中超声了10min做的SEM 没敢超太久
麻烦看看再加大超声能把这些分散吗？

SDS模板合成
350度煅烧
合成的纳米二氧化钛 团聚厉害 有图 帮我看看还能不能想办法分散

450度煅烧
合成的纳米二氧化钛 团聚厉害 有图 帮我看看还能不能想办法分散-1

550度煅烧
合成的纳米二氧化钛 团聚厉害 有图 帮我看看还能不能想办法分散-2

CTAB模板合成

350度煅烧
合成的纳米二氧化钛 团聚厉害 有图 帮我看看还能不能想办法分散-3

450度煅烧
合成的纳米二氧化钛 团聚厉害 有图 帮我看看还能不能想办法分散-4

550度煅烧
合成的纳米二氧化钛 团聚厉害 有图 帮我看看还能不能想办法分散-5

另外这是微乳液法-水热法合成的 水洗乙醇洗了几遍 看电镜这是不是表面活性剂没洗干净啊？
合成的纳米二氧化钛 团聚厉害 有图 帮我看看还能不能想办法分散-6

恭请大侠们指点~
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1楼 2013-09-22 22:32:17
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

weq_ever

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 8601985 at 2013-09-22 22:55:55
参数什么我也不懂...　老师搞的
再麻烦您下　我本来是想做空心纳米球　可以看起来没有成球　形貌不规则　这会由什么原因造成的呢？...

这不是检测参数的问题，而是你反应条件控制的问题，既然你提到了水洗醇洗，目测用的是化学沉淀法吧。化学沉淀法初始反应条件（滴加顺序、PH的调控、溶剂的选择）对最后制得的粉末性能其决定性影响。从图可看出你的粉末在反应阶段就已经团聚在一起了。这是制备纳米粉末普遍存在的问题。继续探索反应条件吧。
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7楼2013-09-23 07:49:31
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普通回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
8601985: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-09-22 22:52:15
感觉够呛，不像超声问题，这颗粒都相互粘在一起了，可能是烧的时候都连成一体了，有机物有可能有，不过也有可能照的时候象散差了一点，另外你有没有喷金嗯
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2楼2013-09-22 22:36:26
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8601985

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-09-22 22:36:26
感觉够呛，不像超声问题，这颗粒都相互粘在一起了，可能是烧的时候都连成一体了，有机物有可能有，不过也有可能照的时候象散差了一点，另外你有没有喷金嗯

喷了 老师还给喷了两遍
可是我在里面找到了一些分散好了 您看看
这是SDS 450度煅烧的
合成的纳米二氧化钛 团聚厉害 有图 帮我看看还能不能想办法分散-7
合成的纳米二氧化钛 团聚厉害 有图 帮我看看还能不能想办法分散-8
合成的纳米二氧化钛 团聚厉害 有图 帮我看看还能不能想办法分散-9

这是不是说明延长超声时间可以分散？
因为我赶急做的 就只超了10min
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3楼2013-09-22 22:41:08
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
8601985: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-09-22 22:52:07
我感觉。。不容易，你可以试试，用大功率的，时间长点，反正SEM也方便，一次能做一大堆，两次，那还有种可能，就是金太厚了，也会降低画质。话说你们用的这参数真是有点诡异，15kV，WD这么远，要打能谱的么，一般5kV，8mm应该可以了
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4楼2013-09-22 22:46:57
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8601985

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-09-22 22:46:57
我感觉。。不容易，你可以试试，用大功率的，时间长点，反正SEM也方便，一次能做一大堆，两次，那还有种可能，就是金太厚了，也会降低画质。话说你们用的这参数真是有点诡异，15kV，WD这么远，要打能谱的么，一般5k ...

参数什么我也不懂...　老师搞的
再麻烦您下　我本来是想做空心纳米球　可以看起来没有成球　形貌不规则　这会由什么原因造成的呢？
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5楼2013-09-22 22:55:55
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 8601985 at 2013-09-22 22:55:55
参数什么我也不懂...　老师搞的
再麻烦您下　我本来是想做空心纳米球　可以看起来没有成球　形貌不规则　这会由什么原因造成的呢？...

E..这个离你目标估计还很久，操作条件，退火条件啥的差的应该还蛮多的，你按文献做的么，细节啥的多注意吧，我也没做过二氧化钛形貌，不太清楚细节的
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6楼2013-09-22 23:02:51
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hedasxl

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 8601985 at 2013-09-22 22:41:08
喷了 老师还给喷了两遍
可是我在里面找到了一些分散好了 您看看
这是SDS 450度煅烧的




这是不是说明延长超声时间可以分散？
因为我赶急做的 就只超了10min...

延长超声的时间可以使纳米粉体在溶剂中分散的更好。
这个课题我研究过，最多超声过4h。
你可以试一试。
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做好自己，维护家庭的和谐，照顾好老公和孩子。
8楼2013-09-23 08:38:37
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hijackhit

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
超声没戏了。硬团聚了，考虑高能球磨或者砂磨，或许能够粉碎。
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9楼2013-09-23 09:07:56
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weq_ever

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by hedasxl at 2013-09-23 08:38:37
延长超声的时间可以使纳米粉体在溶剂中分散的更好。
这个课题我研究过，最多超声过4h。
你可以试一试。...

超声波能分散的是软团聚粉末吧，从楼主的SEM 照片可以看出楼主制备的粉末应该是硬团聚，是分散不开的，无力回天啊！
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10楼2013-09-23 09:47:14
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