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8601985

木虫 (小有名气)

[求助] 合成的纳米二氧化钛 团聚厉害 有图 帮我看看还能不能想办法分散

用溶胶凝胶法-模板法合成纳米TiO2 分散在乙醇中超声了10min做的SEM 没敢超太久
麻烦看看再加大超声能把这些分散吗?

SDS模板合成
350度煅烧
合成的纳米二氧化钛 团聚厉害 有图 帮我看看还能不能想办法分散

450度煅烧
合成的纳米二氧化钛 团聚厉害 有图 帮我看看还能不能想办法分散-1

550度煅烧
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CTAB模板合成

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450度煅烧
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550度煅烧
合成的纳米二氧化钛 团聚厉害 有图 帮我看看还能不能想办法分散-5

另外这是微乳液法-水热法合成的 水洗乙醇洗了几遍 看电镜这是不是表面活性剂没洗干净啊?
合成的纳米二氧化钛 团聚厉害 有图 帮我看看还能不能想办法分散-6

恭请大侠们指点~
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

weq_ever

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 8601985 at 2013-09-22 22:55:55
参数什么我也不懂... 老师搞的
再麻烦您下 我本来是想做空心纳米球 可以看起来没有成球 形貌不规则 这会由什么原因造成的呢?...

这不是检测参数的问题,而是你反应条件控制的问题,既然你提到了水洗醇洗,目测用的是化学沉淀法吧。化学沉淀法初始反应条件(滴加顺序、PH的调控、溶剂的选择)对最后制得的粉末性能其决定性影响。从图可看出你的粉末在反应阶段就已经团聚在一起了。这是制备纳米粉末普遍存在的问题。继续探索反应条件吧。
7楼2013-09-23 07:49:31
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普通回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
8601985: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-09-22 22:52:15
感觉够呛,不像超声问题,这颗粒都相互粘在一起了,可能是烧的时候都连成一体了,有机物有可能有,不过也有可能照的时候象散差了一点,另外你有没有喷金嗯
2楼2013-09-22 22:36:26
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8601985

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-09-22 22:36:26
感觉够呛,不像超声问题,这颗粒都相互粘在一起了,可能是烧的时候都连成一体了,有机物有可能有,不过也有可能照的时候象散差了一点,另外你有没有喷金嗯

喷了 老师还给喷了两遍
可是我在里面找到了一些分散好了 您看看
这是SDS 450度煅烧的
合成的纳米二氧化钛 团聚厉害 有图 帮我看看还能不能想办法分散-7
合成的纳米二氧化钛 团聚厉害 有图 帮我看看还能不能想办法分散-8
合成的纳米二氧化钛 团聚厉害 有图 帮我看看还能不能想办法分散-9

这是不是说明延长超声时间可以分散?
因为我赶急做的 就只超了10min
3楼2013-09-22 22:41:08
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
8601985: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-09-22 22:52:07
我感觉。。不容易,你可以试试,用大功率的,时间长点,反正SEM也方便,一次能做一大堆,两次,那还有种可能,就是金太厚了,也会降低画质。话说你们用的这参数真是有点诡异,15kV,WD这么远,要打能谱的么,一般5kV,8mm应该可以了
4楼2013-09-22 22:46:57
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8601985

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-09-22 22:46:57
我感觉。。不容易,你可以试试,用大功率的,时间长点,反正SEM也方便,一次能做一大堆,两次,那还有种可能,就是金太厚了,也会降低画质。话说你们用的这参数真是有点诡异,15kV,WD这么远,要打能谱的么,一般5k ...

参数什么我也不懂... 老师搞的
再麻烦您下 我本来是想做空心纳米球 可以看起来没有成球 形貌不规则 这会由什么原因造成的呢?
5楼2013-09-22 22:55:55
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 8601985 at 2013-09-22 22:55:55
参数什么我也不懂... 老师搞的
再麻烦您下 我本来是想做空心纳米球 可以看起来没有成球 形貌不规则 这会由什么原因造成的呢?...

E..这个离你目标估计还很久,操作条件,退火条件啥的差的应该还蛮多的,你按文献做的么,细节啥的多注意吧,我也没做过二氧化钛形貌,不太清楚细节的
6楼2013-09-22 23:02:51
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hedasxl

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 8601985 at 2013-09-22 22:41:08
喷了 老师还给喷了两遍
可是我在里面找到了一些分散好了 您看看
这是SDS 450度煅烧的




这是不是说明延长超声时间可以分散?
因为我赶急做的 就只超了10min...

延长超声的时间可以使纳米粉体在溶剂中分散的更好。
这个课题我研究过,最多超声过4h。
你可以试一试。
做好自己,维护家庭的和谐,照顾好老公和孩子。
8楼2013-09-23 08:38:37
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hijackhit

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
超声没戏了。硬团聚了,考虑高能球磨或者砂磨,或许能够粉碎。
9楼2013-09-23 09:07:56
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weq_ever

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by hedasxl at 2013-09-23 08:38:37
延长超声的时间可以使纳米粉体在溶剂中分散的更好。
这个课题我研究过,最多超声过4h。
你可以试一试。...

超声波能分散的是软团聚粉末吧,从楼主的SEM 照片可以看出楼主制备的粉末应该是硬团聚,是分散不开的,无力回天啊!
10楼2013-09-23 09:47:14
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