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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » H2-TPR空管试验曲线向下漂是什么问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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wqwase

金虫 (小有名气)

[求助] H2-TPR空管试验曲线向下漂是什么问题 已有5人参与

买的国产设备有问题，想改造改造，现在问题是做基线向下跑得厉害。我做空管试验，在400℃就开始向下跑，不是一个负峰，而是一直往下。请大家给我分析一下设备哪儿的问题，是气路漏还是其他原因，还有这个设备的TCD没有恒温装置就裸着的。
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1楼 2015-04-26 22:43:01
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wqwase: 金币+5, ★有帮助 2015-04-27 09:00:34
估计是气路问题，有可能漏气。也有可能是稳压阀在升温时出现的问题
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2楼2015-04-27 06:54:07
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ldxyz1987

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wqwase: 金币+5, ★有帮助 2015-04-27 09:00:26
看下升温前和升温后气体流量变没变，初步估计漏气，用兆帕流量计测
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蹉跎错，消磨过，最是光阴化浮沫
3楼2015-04-27 08:14:52
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shuyuan8239

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wqwase: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢建议，很有帮助 2015-04-27 08:57:22
这个问题最好分以下部分来理解：
1、空管实验：在不升温的条件下，如果基线是平的，说明色谱外部的线路在低温段不漏气；
2、空管实验：升温、空管实验，如果400度之后才出现基线向下飘的现象，则要检查温度发生变化的部件，如：石英管的两侧部件等。
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4楼2015-04-27 08:48:52
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wqwase

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by shuyuan8239 at 2015-04-27 08:48:52
这个问题最好分以下部分来理解：
1、空管实验：在不升温的条件下，如果基线是平的，说明色谱外部的线路在低温段不漏气；
2、空管实验：升温、空管实验，如果400度之后才出现基线向下飘的现象，则要检查温度发生变 ...

空管不升温基线是可以走平的。谢谢你的建议，石英管的接头确实不是很放心，去弄弄看。
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5楼2015-04-27 08:56:54
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白水山石

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wqwase: 金币+5, ★有帮助 2015-04-27 22:17:33
TP系列的仪器，只要是用TCD做检测器，其温度一定要恒定，因为这个温度要影响到TCD的电阻，所以一定要恒温。我们用色谱的时间有用TCD检测器就要需要等到桥流平衡后才可以检测是一样的道理。
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6楼2015-04-27 12:44:45
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炼狱之火

至尊木虫 (知名作家)

逆水行舟，不进则退

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wqwase: 金币+5, ★有帮助 2015-04-29 00:04:35
一般基线向下偏移多半是系统漏气，色谱也是如此。
所以，先检查系统气密性吧
楼上分布排查的方法值得借鉴
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安之若素，甘之如饴
7楼2015-04-27 22:33:43
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