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汕头大学海洋科学接受调剂
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mingminer

金虫 (小有名气)

[求助] 液相测定有机金属盐 已有7人参与

实验用到一美国进口催化剂,想知道下里面的主要成分,所以走个液相,流动相用100%甲醇,流速0.5mL/min,紫外检测器,220nm,得到图谱如下:

请问虫友们:
1.图谱长成这样该怎么解释:
2.我这个测试条件应该怎么调整可使得分离效果更好一点

第一次用液相,感觉力不从心啊···

液相测定有机金属盐
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液相测定有机金属盐-1
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风风火火90后

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
mingminer: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-24 09:11:16
引用回帖:
3楼: Originally posted by mingminer at 2015-04-21 13:43:44
这个催化剂不溶于水的,流动相能用缓冲盐溶液吗?它测酸值时见碱溶液一下子变浑浊的...

只是想增大分离度可以先调调梯度,液相优化可以有很多地方,流动相比例,PH,梯度,柱子,柱温。。。。。 不要急,多试试
BILIBILI
6楼2015-04-21 16:16:55
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shiyang1004

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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mingminer: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-24 09:11:00
1.您想知道里面的成分,这个用液相基本不可能,除非您知道里面的主要物质和目标化合物,并且有标样。
2.图谱长成这样其实比较好解释,前面的都是杂质,目标化合物在后面,或者目标化合物包裹在杂质中。
3.可以走个梯度试试,先加点水,再用高甲醇,如果洗脱困难可以在甲醇中加点丙酮试试。还有波长如果选大一点,基线会干净很多。
7楼2015-04-22 13:40:16
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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mingminer: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-04-24 09:13:17
楼主你确定你的催化剂是金属盐?还是有机化合物的盐?如果是金属盐的话没有络合很难用液相测定的。建议先用紫外扫扫光谱看看最大吸收波长。
归零
8楼2015-04-22 14:20:57
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普通回帖

风风火火90后

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
mingminer: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-21 13:55:22
出峰时间都靠前了,可以换个流动相啊,我之前做的除了正相是纯有机溶液,反相可以用缓冲盐之类的,实在不行调梯度。。。。。
BILIBILI
2楼2015-04-21 10:56:53
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mingminer

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 风风火火90后 at 2015-04-21 10:56:53
出峰时间都靠前了,可以换个流动相啊,我之前做的除了正相是纯有机溶液,反相可以用缓冲盐之类的,实在不行调梯度。。。。。

这个催化剂不溶于水的,流动相能用缓冲盐溶液吗?它测酸值时见碱溶液一下子变浑浊的
3楼2015-04-21 13:43:44
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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mingminer: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-24 09:06:30
不溶于水不等于不溶于水-有机混合溶液。做液相的那一点浓度决大多数物质还是能达到的

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2015-04-21 14:00:12
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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mingminer: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-04-24 09:11:33
总觉得前面的是杂质,后面的大包包是目标物,可以调节pH试试
5楼2015-04-21 16:15:56
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呀呀好傻

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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mingminer: 金币+3, 有帮助 2015-04-24 09:09:57
一,你专门跑一个流动相,看看会出什么峰,这样可以减少你图谱杂峰干扰
二,用紫外分光光度计找到最大吸收波长
三,你可以调节一下你的流动相比例及保留时间,最好是先恒流,时间跑长一点,再泡一下梯度,记得跑完一针要跑平衡
父母在人生尚有来处父母走人生只剩归途
9楼2015-04-22 14:32:13
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林晓宏

新虫 (著名写手)


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★ ★ ★ ★ ★
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mingminer: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-24 09:09:16
前面5-10分钟那些峰是空气峰,而你后面的大包才是你的东西出的峰,一般将波长设置为254nm,220nm的话会有很多吸收峰的。
10楼2015-04-22 14:33:26
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