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mingminer

金虫 (小有名气)

[求助] 液相测定有机金属盐 已有7人参与

实验用到一美国进口催化剂,想知道下里面的主要成分,所以走个液相,流动相用100%甲醇,流速0.5mL/min,紫外检测器,220nm,得到图谱如下:

请问虫友们:
1.图谱长成这样该怎么解释:
2.我这个测试条件应该怎么调整可使得分离效果更好一点

第一次用液相,感觉力不从心啊···

液相测定有机金属盐
供应商A.jpg


液相测定有机金属盐-1
供应商B.jpg
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shiyang1004

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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mingminer: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-24 09:11:00
1.您想知道里面的成分,这个用液相基本不可能,除非您知道里面的主要物质和目标化合物,并且有标样。
2.图谱长成这样其实比较好解释,前面的都是杂质,目标化合物在后面,或者目标化合物包裹在杂质中。
3.可以走个梯度试试,先加点水,再用高甲醇,如果洗脱困难可以在甲醇中加点丙酮试试。还有波长如果选大一点,基线会干净很多。
7楼2015-04-22 13:40:16
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风风火火90后

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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mingminer: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-21 13:55:22
出峰时间都靠前了,可以换个流动相啊,我之前做的除了正相是纯有机溶液,反相可以用缓冲盐之类的,实在不行调梯度。。。。。
BILIBILI
2楼2015-04-21 10:56:53
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mingminer

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 风风火火90后 at 2015-04-21 10:56:53
出峰时间都靠前了,可以换个流动相啊,我之前做的除了正相是纯有机溶液,反相可以用缓冲盐之类的,实在不行调梯度。。。。。

这个催化剂不溶于水的,流动相能用缓冲盐溶液吗?它测酸值时见碱溶液一下子变浑浊的
3楼2015-04-21 13:43:44
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

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mingminer: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-24 09:06:30
不溶于水不等于不溶于水-有机混合溶液。做液相的那一点浓度决大多数物质还是能达到的

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2015-04-21 14:00:12
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