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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 氧化石墨烯 二氯亚砜酰氯化
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peng0427

新虫 (初入文坛)

[求助] 氧化石墨烯 二氯亚砜酰氯化 已有2人参与

大家好，最近拿氧化石墨烯做酰氯化的反应。分别采用两篇文献上面酰氯化的方法做了两批样品。第一批是100mg GO加入20ml SOCl2和0.5ml 无水DMF，然后70℃下回流24小时。此后过量的二氯亚砜基本采用的是旋蒸和直接蒸馏的方法。因为实验室无旋蒸，故直接蒸馏，尾部用碱液吸收。因为一开始老是蒸馏不出产品，故将温度调高到130度。之后再放进80度的真空干燥中干燥24小时。得到的是黑色粉末。测了XRD，已经没有10度左右氧化石墨烯的峰。而是在23到24度之间出峰。之后还做了红外，但是没有在1700多出峰，而是在1637出峰。对于这个现象，想问问大牛，是不是因为酰氯化的产物很不稳定，被我蒸馏时温度设太高导致了还原？这是第一问。而后第二批采用的是200mg GO先与10ml DMF超声，之后加入40ml SOCl2，然后也是70度下回流24小时。这次把二氯亚砜加入到超声好的溶液的时候，不知道为什么，有剧烈的气泡产生。最后出去过量二氯亚砜的时候，采用的是用0.22微米的有机系滤膜放在布氏漏斗上面抽滤。上一批也试过抽滤的方法，就有黄绿色的液体抽下来，之后再用甲苯洗涤。而这第二批的抽滤，倒进布氏漏斗的时候，直接把膜给融了，连续好多次把布氏漏斗洗后重新放了两层的滤膜，都是一样，抽了一会儿就把膜给抽破了。如果说是布氏漏斗孔太大的原因的话，那为什么第一批的时候抽滤不会发生这种原因。而且第二批加入后，滤膜一下子就变成快融化了的状态，揭下来都快成为胶状那样子了。补充一个，就是第二批样品，我还拿去同学实验室旋蒸了，但是一般二氯亚砜在旋蒸90度下就可以蒸出来，而我的样品，一开始在温度90度的时候出来了一点，但是后面就一直出不了了。一直把温度调高到了100度以上，也不见的再有液体被蒸馏出来。想问问大牛，问题可能出在什么地方？是我的氧化石墨烯粉末里面含水么？还是第二次的DMF量加多了。这是第二个问题。谢谢大家，还请大家不吝赐教
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1楼 2015-04-20 19:56:01
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peng0427

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 石墨烯往事 at 2015-04-20 20:27:36
回答你部分问题：亚硫酰氯本身极易转变成亚硫氯酸（亚硫酸）等，尤其是氧化石墨曾建有一部分没法去除的结合水存在，低价态硫化合物，本身在加热下有比较强的还原性，所以你的样品变黑（当然加热本身也会脱氧变黑）； ...

谢谢你的回复和建议。离心的方法我试过，但是离心效果不好，离心管一拿出来，稍微一抖动，石墨烯又会溶解进去
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3楼2015-04-20 20:55:11
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石墨烯往事

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
MyTavel: 金币+1, 感谢回帖 2015-04-20 20:54:39
回答你部分问题：亚硫酰氯本身极易转变成亚硫氯酸（亚硫酸）等，尤其是氧化石墨曾建有一部分没法去除的结合水存在，低价态硫化合物，本身在加热下有比较强的还原性，所以你的样品变黑（当然加热本身也会脱氧变黑）；
关于滤膜破坏问题，你第二次用的DMF量更多，实际上DMF可以让膜变软，（PVDF膜），而这时候酰氯是否又有什么效果就不知道了，你可以考虑用离心的方式，甲苯洗涤，能解决问题。

作为新手，送你个材料参考吧，里面有我提到的关于热还原和低价态硫还原的实验，但是没有酰化的介绍。
http://pan.baidu.com/s/1nt1eAd7
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2楼2015-04-20 20:27:36
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524521540

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你的第一次加试剂的量和操作方法应该是正确的，但是应该旋蒸，你蒸的温度太高了，酰氯很不稳定，很可能已经破坏了。还有第二个实验中你加入太多的DMF了，DMF在酰氯化过程中的作用会有催化的作用，但是太多的DMF会影响酰氯化。而且氯化亚砜会腐蚀滤膜，所以不应该用来抽滤。
另外我想问一下你可以把这两篇文献告诉我一下吗？我需要看一下他的测试，谢谢了。
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梦想是你一想到就觉得幸福的东西！！
4楼2015-09-16 16:02:33
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小KKKK

金虫 (正式写手)
请问还有这两篇文献吗？跪谢！

发自小木虫Android客户端
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5楼2018-06-02 07:54:39
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