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【求助】DMF和氯化亚砜
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DMF和氯化亚砜反应生成的vilsmeier中间体是否就是DMCC或者说DMCL 能否介绍一下所生成的中间体的具体性质。越详细越好 是否有更好的方法做vilsmeier中间体，或者介绍下用DMF和氯化亚砜在什么条件下反应最佳，越具体越好，谢谢先。 BB是小意思 |
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fuzhong06(金币+30): 挺详细的，多交流交流 2011-03-30 21:35:00
fuzhong06(金币+2): 2011-04-07 19:57:22
fuzhong06(金币+2): 2011-04-07 19:57:22
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二甲氨基甲酰氯二甲氨基甲酰氯 二甲氨基甲酰氯 CAS号:79-44-7英文名称  imethylcarbamoyl chloride英文同义词MCF;DMCL;dmcc;tl389;TL 389;NCS-122671;AKOS BBS-00004352;Dimethylcarbamoyl;rcrawastenumberu097;dimethyl-carbamicaci中文名称:二甲氨基甲酰氯中文同义词:二甲氨基甲酰氯;二甲基胺甲酰氯;二甲基氨基甲酰氯;氯甲酸二甲基酰胺;氯代甲酰基二甲胺;氯代二甲基氨基甲酰;二甲氨基甲酰氯,96%;N,N-二甲基甲酰氯胺;N,N-二甲氨基甲酰氯;N,N-二甲基氨基甲酰氯CBNumber:CB7672462分子式:C3H6ClNO分子量:107.54MOL File:79-44-7.mol二甲氨基甲酰氯化学性质 熔点 :−33 °C(lit.) 沸点 :167-168 °C775 mm Hg(lit.) 密度 :1.168 g/mL at 25 °C(lit.) 折射率 :n20/D1.453 闪点 :155 °F 水溶解性 ecomposes敏感性 :Moisture Sensitive BRN :878197 CAS 数据库:79-44-7(CAS DataBase Reference) NIST化学物质信息:Carbamic chloride, dimethyl-(79-44-7) EPA化学物质信息:Carbamic chloride, dimethyl-(79-44-7) 安全信息 危险品标志 :T 危险类别码 :45-22-23-36/37/38 安全说明 :53-45-99 危险品运输编号 :UN 2262 8/PG 2 WGK Germany :3 RTECS号:FD4200000 F :9 HazardClass :8 PackingGroup :II 毒害物质数据:79-44-7(Hazardous Substances Data) 二甲氨基甲酰氯 MSDS 二甲基氨基甲酰氯 N,N-Dimethylcarbamoyl chloride 二甲氨基甲酰氯性质、用途与生产工艺 化学性质 无色或浅黄至浅棕色刺激性油状液体。 溶于乙醚、二硫化碳、苯等有机溶剂。 用途 用作医药、农药中间体 用途 二甲氨基甲酰氯是氨基甲酸酯类杀虫剂如抗蚜威、唑蚜威等的中间体，也用作医药、染料、合成材料及其他精细化学品的中间体，如用于生产溴化新斯的明、甲基硫酸新斯的明、吡啶斯的明等。 用途 用作医药、农药、染料、塑料、合成材料及其他精细有机化工产品的合成，例如用于生产溴化新期的明、甲基硫酸新斯的明、吡啶斯的明，氨基甲酸酯类杀虫剂等。 生产方法 以二甲胺为原料，与光气进行甲酰氯化反应，得二甲基甲酰氯胺粗品，经脱酸而得成品。 生产方法 二甲氨基甲酰氯是由二甲胺与光气反应制得。反应方程式：(CH3)2NH+COCl2→(CH3)2NCOCl 将甲苯加入反应锅内，在冷却的条件下通入光气吸收至计算量。在另一锅中由二甲胺水溶液发生气体二甲胺，经干燥后通入光气甲苯溶液中反应。反应结束后过滤除去盐酸盐，减压蒸馏，收集75℃(3.33kPa)馏分即为二甲氨基甲酰氯，收率55％。 二甲氨基甲酰氯还可由N，N-二甲基甲酰胺与三氯化磷反应后，再与氯化亚砜反应制得。反应方程式如下：HCON(CH3)2+PCl3→[(CH3)2N+=CHOPCl2]Cl-[SOCl2]→(CH3)2NCOCl 另外，亦可以Pd、PdCl2或RhCl3为催化剂，由二甲基氯化铵与一氧化碳反应制得。反应方程式：(CH3)2NCl+CO[催化剂]→(CH3)2NCOCl |
4楼2011-03-30 20:38:47
