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[交流] 葡聚糖含量测定中遇到的问题

近日在做样品中葡聚糖的含量测定过程中出现以下问题。。
1、样品按照国标的方法流程来完成,在提取粗多糖的过程中有多次离心,最后用水溶解的时候很难溶,超声了30分钟还是没有完全溶解,最后只能用吸管敲碎溶解;
2、在沉淀葡聚糖的时候出现同样的问题,还是溶解不了,怎么弄还是有小颗粒残留。
3、第二天重复了同样的实验,直接用昨天水浴后的样品溶解过滤使用,结果在沉淀葡聚糖的哪一步离心后完全没有沉淀出现,也测不出结果。
(注意:本过程出现一个很大的失误,使用的铜试剂是一个星期前配置的,而且直接把储备液当作铜试剂使用。)
4、第三天把整个实验从新做了一遍,使用的试剂全部都是现配现用的,结果溶解性很好,测出来的结果也达到理想结果。
请问:求教一下各位大神,之前所碰到的问题的是铜试剂所引起的还是其他原因,第一天所做的虽然没有完全溶解,第二天完全没有葡聚糖沉淀,是因为使用的隔夜的样品吗?
求教各位大神帮忙解答相关的原因,谢谢!
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