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bietaikeqiu

木虫 (职业作家)

[交流] 《保健食品检验与评价技术规范》中总皂苷含量测定操作原理相关问题 已有7人参与

具体操作流程:
样品处理:称样(根据试样含人参量定),置于100mL容量瓶中,加少量水,超声30min,再用水定容至100mL,摇匀,放置,吸取上清液1.0mL进行柱层析。
柱层析:用10mL注射器作层析管,内装3cmAmberlite-XAD-2大孔树脂,上加1cm中性氧化铝。先用40mL95%乙醇洗柱,弃去洗脱液,再用40mL水洗柱,弃去洗脱液,精确加入1.0mL已处理好的试样溶液,用40mL水洗柱,弃去洗脱液,用40mL 95%乙醇洗脱人参皂甙,收集洗脱液于蒸发皿中,置于100℃水浴挥干。
显色反应:在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2 mL 5%香草醛冰乙酸溶液,转动蒸发皿,使残渣都溶解,在加0.8 mL高氯酸,混匀后移入5 mL带塞刻度离心管中,60 ℃水浴上加热10 min,取出,冰浴冷却后,准确加入冰乙酸5.0 mL,摇匀后,以1 cm比色池于560 cm波长处与标准管一起进行比色测定。


问题:
1、柱层析过程中中性氧化铝及大孔树脂分别起什么作用?
2、反应结束后为何要进行冰浴?
3、最终加入冰醋酸的作用是什么?
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不怨恨、不躁进、不过度、不强求、不悲观、不刻板、不慌乱、不忘形
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eroitoei

新虫 (正式写手)


这几个操作原理其实很基础的,建议先搜索一下皂苷的化学性质学习
2楼2014-06-24 09:52:45
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feeling2013

木虫 (小有名气)


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氧化铝可以吸附大极性杂质,大孔树脂则是吸附掉低极性的杂质;
冰浴应该是为了快速冷却;
冰醋酸的作用不太确定,推测应该是为了和标准曲线中样液的背景条件一致而加。
3楼2014-06-25 22:39:34
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trwevogk

新虫 (初入文坛)



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氧化铝和树脂都是吸附的原理
冰浴是冷却啊,醋酸是调整酸性
4楼2014-06-26 10:14:10
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orehoge

新虫 (初入文坛)



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氧化铝和大孔树脂都是吸附相应成分,酸冰浴调ph提取,原理应该就这样
5楼2014-06-27 10:38:14
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zjw284086495

金虫 (初入文坛)


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xad-2大孔树脂的规格是什么?是20-60目吗?
6楼2015-08-14 11:36:01
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yhmwici

新虫 (初入文坛)


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最后加入冰醋酸就有明显的显色,紫红这样

发自小木虫IOS客户端
7楼2016-03-02 11:54:10
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如果暖日

新虫 (小有名气)


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引用回帖:
7楼: Originally posted by yhmwici at 2016-03-02 11:54:10
最后加入冰醋酸就有明显的显色,紫红这样

你好 我刚刚接触人参总皂苷的含量测试,但是2003版《保健食品检验与评价技术规范》最终的计算公式我实在是没有理解,我列出的计算公式总和技术规范中的差10倍。请问您是怎么理解的啊?十分感谢!
你若盛开清风自来
8楼2016-08-08 15:35:45
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