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bietaikeqiu木虫 (职业作家)
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《保健食品检验与评价技术规范》中总皂苷含量测定操作原理相关问题 已有7人参与
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具体操作流程: 样品处理:称样(根据试样含人参量定),置于100mL容量瓶中,加少量水,超声30min,再用水定容至100mL,摇匀,放置,吸取上清液1.0mL进行柱层析。 柱层析:用10mL注射器作层析管,内装3cmAmberlite-XAD-2大孔树脂,上加1cm中性氧化铝。先用40mL95%乙醇洗柱,弃去洗脱液,再用40mL水洗柱,弃去洗脱液,精确加入1.0mL已处理好的试样溶液,用40mL水洗柱,弃去洗脱液,用40mL 95%乙醇洗脱人参皂甙,收集洗脱液于蒸发皿中,置于100℃水浴挥干。 显色反应:在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2 mL 5%香草醛冰乙酸溶液,转动蒸发皿,使残渣都溶解,在加0.8 mL高氯酸,混匀后移入5 mL带塞刻度离心管中,60 ℃水浴上加热10 min,取出,冰浴冷却后,准确加入冰乙酸5.0 mL,摇匀后,以1 cm比色池于560 cm波长处与标准管一起进行比色测定。 问题: 1、柱层析过程中中性氧化铝及大孔树脂分别起什么作用? 2、反应结束后为何要进行冰浴? 3、最终加入冰醋酸的作用是什么? |
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如果暖日
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