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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 《保健食品检验与评价技术规范》中总皂苷含量测定操作原理相关问题
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bietaikeqiu

木虫 (职业作家)

[交流] 《保健食品检验与评价技术规范》中总皂苷含量测定操作原理相关问题 已有7人参与

具体操作流程：
样品处理：称样（根据试样含人参量定），置于100mL容量瓶中，加少量水，超声30min，再用水定容至100mL，摇匀，放置，吸取上清液1.0mL进行柱层析。
柱层析：用10mL注射器作层析管，内装3cmAmberlite-XAD-2大孔树脂，上加1cm中性氧化铝。先用40mL95％乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用40mL水洗柱，弃去洗脱液，精确加入1.0mL已处理好的试样溶液，用40mL水洗柱，弃去洗脱液，用40mL 95％乙醇洗脱人参皂甙，收集洗脱液于蒸发皿中，置于100℃水浴挥干。
显色反应：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2 mL 5％香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，在加0.8 mL高氯酸，混匀后移入5 mL带塞刻度离心管中，60 ℃水浴上加热10 min，取出，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸5.0 mL,摇匀后，以1 cm比色池于560 cm波长处与标准管一起进行比色测定。


问题：
1、柱层析过程中中性氧化铝及大孔树脂分别起什么作用？
2、反应结束后为何要进行冰浴？
3、最终加入冰醋酸的作用是什么？
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1楼 2014-06-23 16:08:44
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eroitoei

新虫 (正式写手)
这几个操作原理其实很基础的，建议先搜索一下皂苷的化学性质学习
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2楼2014-06-24 09:52:45
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feeling2013

木虫 (小有名气)
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氧化铝可以吸附大极性杂质，大孔树脂则是吸附掉低极性的杂质；
冰浴应该是为了快速冷却；
冰醋酸的作用不太确定，推测应该是为了和标准曲线中样液的背景条件一致而加。
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3楼2014-06-25 22:39:34
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trwevogk

新虫 (初入文坛)
★
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氧化铝和树脂都是吸附的原理
冰浴是冷却啊，醋酸是调整酸性
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4楼2014-06-26 10:14:10
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orehoge

新虫 (初入文坛)
★
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氧化铝和大孔树脂都是吸附相应成分，酸冰浴调ph提取，原理应该就这样
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5楼2014-06-27 10:38:14
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zjw284086495

金虫 (初入文坛)
★
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xad-2大孔树脂的规格是什么？是20-60目吗？
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6楼2015-08-14 11:36:01
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yhmwici

新虫 (初入文坛)
★
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最后加入冰醋酸就有明显的显色，紫红这样

发自小木虫IOS客户端
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7楼2016-03-02 11:54:10
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如果暖日

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
7楼: Originally posted by yhmwici at 2016-03-02 11:54:10
最后加入冰醋酸就有明显的显色，紫红这样

你好 我刚刚接触人参总皂苷的含量测试，但是2003版《保健食品检验与评价技术规范》最终的计算公式我实在是没有理解，我列出的计算公式总和技术规范中的差10倍。请问您是怎么理解的啊？十分感谢！
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你若盛开清风自来
8楼2016-08-08 15:35:45
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