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bietaikeqiu木虫 (职业作家)
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[交流]
《保健食品检验与评价技术规范》中总皂苷含量测定操作原理相关问题 已有7人参与
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具体操作流程： 样品处理：称样（根据试样含人参量定），置于100mL容量瓶中，加少量水，超声30min，再用水定容至100mL，摇匀，放置，吸取上清液1.0mL进行柱层析。 柱层析：用10mL注射器作层析管，内装3cmAmberlite-XAD-2大孔树脂，上加1cm中性氧化铝。先用40mL95％乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用40mL水洗柱，弃去洗脱液，精确加入1.0mL已处理好的试样溶液，用40mL水洗柱，弃去洗脱液，用40mL 95％乙醇洗脱人参皂甙，收集洗脱液于蒸发皿中，置于100℃水浴挥干。 显色反应：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2 mL 5％香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，在加0.8 mL高氯酸，混匀后移入5 mL带塞刻度离心管中，60 ℃水浴上加热10 min，取出，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸5.0 mL,摇匀后，以1 cm比色池于560 cm波长处与标准管一起进行比色测定。 问题： 1、柱层析过程中中性氧化铝及大孔树脂分别起什么作用？ 2、反应结束后为何要进行冰浴？ 3、最终加入冰醋酸的作用是什么？ |
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