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雪玲珑未殇

木虫 (著名写手)

[求助] 水热法培养晶体中的问题

最近用水热法做晶体,进行了pH调节,因为反应釜比较多,就从3调到了12,中间遇到的一些问题希望有人能不吝解答
1.我用的羧酸类配体(不溶于水),然后用了过渡和稀土,调pH时是将所有药品加完后才用NaOH调的,溶液本身pH是3,调节过程中有沉淀出现。之前看一些帖子说调节pH时,让配体能溶解,金属不溶解为好,但这个很难把握吧
2.120°c恒温了4天,降温5天到室温,最后开釜时发现pH在6以下时只有结块的沉淀或者像海绵一样的沉淀,在pH7时溶液浑浊,有紫黑色的圆形颗粒(稀土是硝酸钕)在pH9及以上时(9 最好观察)有紫色的簇晶和许多粉末沉淀,簇晶很小,测了下反应完的pH,又回到3-5了,不知道接下来改怎么调整实验方案
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雪玲珑未殇

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xuanshaoxie at 2015-09-25 17:43:21
紫色簇晶是什么?

应该是钕的配合物晶体,长得不好,或者是钕盐的晶体

发自小木虫Android客户端
3楼2015-09-25 18:10:19
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xuanshaoxie

捐助贵宾 (小有名气)

紫色簇晶是什么?
2楼2015-09-25 17:43:21
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xuanshaoxie

捐助贵宾 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 雪玲珑未殇 at 2015-09-25 18:10:19
应该是钕的配合物晶体,长得不好,或者是钕盐的晶体
...

我的配体低温下也不溶解,基本就DMSO能溶,高温下和铜反应也总是形成沉淀,调pH以后也有沉淀,除了用碱性很强的调到很碱才溶掉,但是放置一段时间以后,应该是配体就析出来了
4楼2015-09-28 10:27:29
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wzr4399

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xuanshaoxie at 2015-09-28 10:27:29
我的配体低温下也不溶解,基本就DMSO能溶,高温下和铜反应也总是形成沉淀,调pH以后也有沉淀,除了用碱性很强的调到很碱才溶掉,但是放置一段时间以后,应该是配体就析出来了...

请问可有合适的解决方法了?
5楼2017-09-04 14:30:03
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