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rebore

铜虫 (小有名气)

[求助] 水热法培养schiff碱的晶体

1.请问，水热釜里面的套管是不是通用的？
2.培养schiff碱的晶体一般用什么溶液好了，pH在什么范围内易出晶体了？
  新手，求指导。
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不经一番寒彻苦，怎得梅花扑鼻香。
1楼2012-04-01 08:48:57
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lsb1022

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lijunjie84: 金币+1, 呵呵！虫虫好犀利！ 2012-04-01 10:13:09
rebore: 金币+1, ★有帮助 2012-04-01 11:35:20
问题1，我可以很明确的告诉你，反应釜里的套管肯定不是通用的，他是有不同型号的。至于问题二，本人不做希夫碱的东东，所以不是很清楚。期待其他虫友指点。
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Captain, My Captain
2楼2012-04-01 10:07:40
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rebore

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lsb1022 at 2012-04-01 10:07:40:
问题1，我可以很明确的告诉你，反应釜里的套管肯定不是通用的，他是有不同型号的。至于问题二，本人不做希夫碱的东东，所以不是很清楚。期待其他虫友指点。

谢谢。
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不经一番寒彻苦，怎得梅花扑鼻香。
3楼2012-04-01 11:35:31
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chilajiao

金虫 (知名作家)

深海家族No.1

优秀版主
这个得自己摸索  做几次你就清楚了
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只爱乐儿
4楼2012-04-01 12:11:27
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Dithizone

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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rebore: 金币+2 2012-04-01 15:13:29
lichun1210: 金币+1, 感谢回帖交流~ 2012-04-01 20:29:41
我用水热法做出过几个席夫碱的晶体，水热的优点是不管在混合搅拌时是否浑浊都不影响长晶体，比较好的溶剂组合是甲醇/水，DMF/水，阴离子不要用高氯酸根，容易无绪；温度一般在100以上（反正我的是这么做的）；关于pH呢？其实我还真没考虑过
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5楼2012-04-01 13:07:59
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rebore

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Dithizone at 2012-04-01 13:07:59:
我用水热法做出过几个席夫碱的晶体，水热的优点是不管在混合搅拌时是否浑浊都不影响长晶体，比较好的溶剂组合是甲醇/水，DMF/水，阴离子不要用高氯酸根，容易无绪；温度一般在100以上（反正我的是这么做的）；关于 ...

谢谢。
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不经一番寒彻苦，怎得梅花扑鼻香。
6楼2012-04-01 15:13:38
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pshdjj2pk9

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Dithizone at 2012-04-01 13:07:59:
我用水热法做出过几个席夫碱的晶体，水热的优点是不管在混合搅拌时是否浑浊都不影响长晶体，比较好的溶剂组合是甲醇/水，DMF/水，阴离子不要用高氯酸根，容易无绪；温度一般在100以上（反正我的是这么做的）；关于 ...

我也是新手，想问一下，用甲醇/水的组合溶剂，那自生压力岂不是很大，有没有危险啊！有些文献上，就是配溶胶凝胶是生成的乙醇都会把它蒸掉。
求比较详细的方案，主要是我在按照文献水热合成时，晶化结束后都有大量的无定型固体生成，纠结啊！
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7楼2012-04-01 17:17:38
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Dithizone

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by pshdjj2pk9 at 2012-04-01 17:17:38:
我也是新手，想问一下，用甲醇/水的组合溶剂，那自生压力岂不是很大，有没有危险啊！有些文献上，就是配溶胶凝胶是生成的乙醇都会把它蒸掉。
求比较详细的方案，主要是我在按照文献水热合成时，晶化结束后都有大 ...

我用的是不锈钢的反应釜，里面是聚四氟乙烯衬旦，只要不水热高氯酸盐，叠氮化物，还是比较安全的。。。。至于晶化过程后得到无绪的固体，试试减慢降温速度，增加保温时间
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8楼2012-04-01 18:44:48
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gouyi

金虫 (正式写手)

sanchuanok

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
huangjr: 金币+1, 鼓励积极回帖交流`~ 2012-04-06 12:42:36
我也是做席夫碱晶体的，嘿嘿，我们体系的pH从5到7.5都长晶体，这个你有时间可以做一些列的pH，不同的pH可以长出不同的晶体结构哦
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生命不止，奋斗不息；天赋人责，舍我其谁！
9楼2012-04-02 14:11:05
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佳佳8905

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
huangjr: , 鼓励积极回帖交流`~ 2012-04-06 12:43:00
希望大家交流一下，我也做单晶
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10楼2012-04-03 13:21:06
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