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雪玲珑未殇木虫 (著名写手)
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水热法培养晶体中的问题
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最近用水热法做晶体，进行了pH调节，因为反应釜比较多，就从3调到了12，中间遇到的一些问题希望有人能不吝解答 1.我用的羧酸类配体（不溶于水），然后用了过渡和稀土，调pH时是将所有药品加完后才用NaOH调的，溶液本身pH是3，调节过程中有沉淀出现。之前看一些帖子说调节pH时，让配体能溶解，金属不溶解为好，但这个很难把握吧 2.120°c恒温了4天，降温5天到室温，最后开釜时发现pH在6以下时只有结块的沉淀或者像海绵一样的沉淀，在pH7时溶液浑浊，有紫黑色的圆形颗粒（稀土是硝酸钕）在pH9及以上时（9 最好观察）有紫色的簇晶和许多粉末沉淀，簇晶很小，测了下反应完的pH，又回到3-5了，不知道接下来改怎么调整实验方案 |
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