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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相毛管柱柱的柱流失
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weilanchun

铁虫 (初入文坛)

[求助] 气相毛管柱柱的柱流失 已有5人参与

最近我用气质 对一个醇类混合物进行分离定性，这个混合物中可能含有一点聚乙二醇，正好气质检测出来的混合物中也有一点聚乙二醇，我所用的毛细管柱是Agilent 的DB-wax，所以不知道这个聚乙二醇是检测样品中的物质呢，还是从DB-wax上流失出来的呢？换用别的柱子检测就不能检测出醇类物质，特在此问各位大神，一般DB-wax气相毛细管柱的流失会很大？甚至可以流失到可以检测到它的程度?当时检测的起始温度是50°，以每分钟10°上升到210°。而DB-wax最大能耐的温度是250°。谢谢各位大神的分析与建议！
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1楼 2015-04-13 10:31:23
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

刘东磊

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
weilanchun: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-13 11:14:37
一般流失不会检测出来的，除非你检测的东西由强酸，强碱等一类的东西，会造成柱流失。
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2楼2015-04-13 10:52:38
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rachelwu333

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
weilanchun: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-13 16:46:17
增大样品浓度看一下，那个认为的聚乙二醇是否会增加，如果是来自样品，相应浓度应该增加，如果来自柱子应该不会成比例增加我认为，你可以尝试这样排查一下到底来自哪里
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6楼2015-04-13 15:25:42
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
weilanchun: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-13 20:52:19
weilanchun: 金币+5 2015-04-13 21:09:43
流失不至于能这样容易检测出来，虽然流失会比一般非极性的柱子大
不放心的话，你可以换一个品种，或者走一个空白判断一下
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人生若只如初见...
8楼2015-04-13 16:51:43
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普通回帖

weilanchun

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 刘东磊 at 2015-04-13 10:52:38
一般流失不会检测出来的，除非你检测的东西由强酸，强碱等一类的东西，会造成柱流失。

谢谢！这个混合物确实是酸性物质，PH大概3.5左右，在这个PH下，难道这个聚乙二醇真的是柱子里面流失出来的？
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3楼2015-04-13 11:14:20
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刘东磊

金虫 (小有名气)
内容已删除
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4楼2015-04-13 11:21:27
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weilanchun

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 刘东磊 at 2015-04-13 11:21:27
这个不太好说，酸性物质，会造成柱流失，但你这个就不能确定是柱流失，还是原来里面就含有，可不可以换根别的色谱柱试试，不是聚乙二醇的。...

谢谢！换了DB-35,和HP-5测了，峰都分不开，没测出几个物质，没有聚乙二醇。我测的这个是各种醇的混合物。哎......
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5楼2015-04-13 11:36:16
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weilanchun

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by rachelwu333 at 2015-04-13 15:25:42
增大样品浓度看一下，那个认为的聚乙二醇是否会增加，如果是来自样品，相应浓度应该增加，如果来自柱子应该不会成比例增加我认为，你可以尝试这样排查一下到底来自哪里

嗯嗯，谢谢！回去好好从浓度这块好好排查排查，这个聚乙二醇量非常非常的小，含量应该小于0.2%。
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7楼2015-04-13 16:49:33
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小丫头春雨

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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weilanchun: 金币+5 2015-04-14 10:46:19
看看空白不就知道了吗！
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9楼2015-04-14 09:37:45
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DDD喂鱼抽猫

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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weilanchun: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-16 14:04:33
走针空白，然后再加大进样量走一针，看聚乙二醇有没有增加，柱子最好不要进强酸，对仪器危害也大，
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10楼2015-04-16 09:26:56
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