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weilanchun

铁虫 (初入文坛)

[求助] 气相毛管柱柱的柱流失 已有5人参与

最近我用气质 对一个醇类混合物进行分离定性,这个混合物中可能含有一点聚乙二醇,正好气质检测出来的混合物中也有一点聚乙二醇,我所用的毛细管柱是Agilent 的DB-wax,所以不知道这个聚乙二醇是检测样品中的物质呢,还是从DB-wax上流失出来的呢?换用别的柱子检测就不能检测出醇类物质,特在此问各位大神,一般DB-wax气相毛细管柱的流失会很大?甚至可以流失到可以检测到它的程度?当时检测的起始温度是50°,以每分钟10°上升到210°。而DB-wax最大能耐的温度是250°。谢谢各位大神的分析与建议!
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刘东磊

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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weilanchun: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-13 11:14:37
一般流失不会检测出来的,除非你检测的东西由强酸,强碱等一类的东西,会造成柱流失。
2楼2015-04-13 10:52:38
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rachelwu333

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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weilanchun: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-13 16:46:17
增大样品浓度看一下,那个认为的聚乙二醇是否会增加,如果是来自样品,相应浓度应该增加,如果来自柱子应该不会成比例增加我认为,你可以尝试这样排查一下到底来自哪里
6楼2015-04-13 15:25:42
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

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weilanchun: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-13 20:52:19
weilanchun: 金币+5 2015-04-13 21:09:43
流失不至于能这样容易检测出来,虽然流失会比一般非极性的柱子大
不放心的话,你可以换一个品种,或者走一个空白判断一下
人生若只如初见...
8楼2015-04-13 16:51:43
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普通回帖

weilanchun

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 刘东磊 at 2015-04-13 10:52:38
一般流失不会检测出来的,除非你检测的东西由强酸,强碱等一类的东西,会造成柱流失。

谢谢!这个混合物确实是酸性物质,PH大概3.5左右,在这个PH下,难道这个聚乙二醇真的是柱子里面流失出来的?
3楼2015-04-13 11:14:20
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刘东磊

金虫 (小有名气)


内容已删除
4楼2015-04-13 11:21:27
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weilanchun

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 刘东磊 at 2015-04-13 11:21:27
这个不太好说,酸性物质,会造成柱流失,但你这个就不能确定是柱流失,还是原来里面就含有,可不可以换根别的色谱柱试试,不是聚乙二醇的。...

谢谢!换了DB-35,和HP-5测了,峰都分不开,没测出几个物质,没有聚乙二醇。我测的这个是各种醇的混合物。哎......
5楼2015-04-13 11:36:16
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weilanchun

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by rachelwu333 at 2015-04-13 15:25:42
增大样品浓度看一下,那个认为的聚乙二醇是否会增加,如果是来自样品,相应浓度应该增加,如果来自柱子应该不会成比例增加我认为,你可以尝试这样排查一下到底来自哪里

嗯嗯,谢谢!回去好好从浓度这块好好排查排查,这个聚乙二醇量非常非常的小,含量应该小于0.2%。
7楼2015-04-13 16:49:33
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小丫头春雨

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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weilanchun: 金币+5 2015-04-14 10:46:19
看看空白不就知道了吗!
9楼2015-04-14 09:37:45
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DDD喂鱼抽猫

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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weilanchun: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-16 14:04:33
走针空白,然后再加大进样量走一针,看聚乙二醇有没有增加,柱子最好不要进强酸,对仪器危害也大,
10楼2015-04-16 09:26:56
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