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903930624

铜虫 (初入文坛)

[求助] HP-5柱性能下降很快，是什么引起的？

一根安捷伦的HP-5毛细管柱，虽买了一年了，但是用的次数不是很多，怎么性能就下降很多了呢？我的条件是这样的：100℃（保持1min），以30℃/min上升至250℃（保持23min），以5℃/min上升至260℃（保持18min），以10℃/min上升至280℃（保持5min）。载气是N2,1ml/min；进样口温度是290℃；检测器是FID，300℃。样品组分比较多，目标物至少要在280℃（程序将近结束）才能出来。样品中用的溶剂是N,N-二甲基甲酰胺。想问大家，我的柱子坏的这么快，是程序升温有问题，还是溶剂不对，还是其它设置问题？
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1楼 2013-01-17 12:53:49
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ruiyi1101

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
903930624: 金币+4, ★有帮助 2013-01-17 14:56:11
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-01-17 18:17:21
建议楼主用色谱柱出厂时的性能检测方法，测试你的柱子，比较一下目前的柱效是否同出厂时有了很大的下降，色谱条件应该在色谱柱所附的使用说明上找到。
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2楼2013-01-17 14:01:05
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极地风暴2008

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
903930624: 金币+4 2013-01-19 21:08:32
进样口温度过高了，其次，楼主，为什么要在250以及260度时保持那么长时间呢？尝试下10度的速率直接升到280，然后时间以30min左右为宜设置保持时间~~顺便提醒下楼主，长时间不用再使用之前别忘了老化下柱子。
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3楼2013-01-18 11:05:57
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marylet

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不用柱子的时候怎么保存的？两端密封了吗？
楼主的梯度确实很奇怪，而且目标物在250和260保持那么长时间后才出来，干嘛不直接升到280度，再多保持一阵呢？
我一般都用11分钟的短方法，或许少见多怪了
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4楼2013-01-18 17:52:00
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樱空释-怀

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
903930624: 金币+3 2013-01-19 21:13:39
你目标化合物沸点那么高，估计是柱子污染了，最好老化下，用300℃ 30min或者1℃每分钟从60到300℃。然后你的程序中为什么知道280摄氏度，你可以到300摄氏度啊，HP-5的温度上限是325摄氏度吧，如果没记错！HP-5的柱子是一个常用的柱子，很耐用的！还有组分比较多比就在250-300之间用5摄氏度每分钟，前面的可以快点！
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加油！
5楼2013-01-19 08:56:39
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903930624

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by marylet at 2013-01-18 17:52:00
不用柱子的时候怎么保存的？两端密封了吗？
楼主的梯度确实很奇怪，而且目标物在250和260保持那么长时间后才出来，干嘛不直接升到280度，再多保持一阵呢？
我一般都用11分钟的短方法，或许少见多怪了

因为在260℃附近也有个我要的组分出峰，同时它很难分离出来
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6楼2013-01-19 21:11:30
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903930624

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 樱空释-怀 at 2013-01-19 08:56:39
你目标化合物沸点那么高，估计是柱子污染了，最好老化下，用300℃ 30min或者1℃每分钟从60到300℃。然后你的程序中为什么知道280摄氏度，你可以到300摄氏度啊，HP-5的温度上限是325摄氏度吧，如果没记错！HP-5的柱子 ...

谢谢
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7楼2013-01-19 21:13:32
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惠瑜900501

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
903930624: 金币+2 2013-01-20 12:47:36
老化时间尽可能长一点。常在接近极限温度下使用，固定相流失是会比较严重的。不要用水洗柱子。
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8楼2013-01-19 23:20:41
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903930624

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 惠瑜900501 at 2013-01-19 23:20:41
老化时间尽可能长一点。常在接近极限温度下使用，固定相流失是会比较严重的。不要用水洗柱子。

谢谢
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9楼2013-01-20 12:47:43
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妙林仪器

新虫 (初入文坛)
老化一下试试
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10楼2013-01-21 11:36:02
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