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903930624

铜虫 (初入文坛)

[求助] HP-5柱性能下降很快,是什么引起的?

一根安捷伦的HP-5毛细管柱,虽买了一年了,但是用的次数不是很多,怎么性能就下降很多了呢?我的条件是这样的:100℃(保持1min),以30℃/min上升至250℃(保持23min),以5℃/min上升至260℃(保持18min),以10℃/min上升至280℃(保持5min)。载气是N2,1ml/min;进样口温度是290℃;检测器是FID,300℃。样品组分比较多,目标物至少要在280℃(程序将近结束)才能出来。样品中用的溶剂是N,N-二甲基甲酰胺。想问大家,我的柱子坏的这么快,是程序升温有问题,还是溶剂不对,还是其它设置问题?
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极地风暴2008

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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903930624: 金币+4 2013-01-19 21:08:32
进样口温度过高了,其次,楼主,为什么要在250以及260度时保持那么长时间呢?尝试下10度的速率直接升到280,然后时间以30min左右为宜设置保持时间~~顺便提醒下楼主,长时间不用再使用之前别忘了老化下柱子。
3楼2013-01-18 11:05:57
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ruiyi1101

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
903930624: 金币+4, 有帮助 2013-01-17 14:56:11
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2013-01-17 18:17:21
建议楼主用色谱柱出厂时的性能检测方法,测试你的柱子,比较一下目前的柱效是否同出厂时有了很大的下降,色谱条件应该在色谱柱所附的使用说明上找到。
2楼2013-01-17 14:01:05
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marylet

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不用柱子的时候怎么保存的?两端密封了吗?
楼主的梯度确实很奇怪,而且目标物在250和260保持那么长时间后才出来,干嘛不直接升到280度,再多保持一阵呢?
我一般都用11分钟的短方法,或许少见多怪了
4楼2013-01-18 17:52:00
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樱空释-怀

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
903930624: 金币+3 2013-01-19 21:13:39
你目标化合物沸点那么高,估计是柱子污染了,最好老化下,用300℃ 30min或者1℃每分钟从60到300℃。然后你的程序中为什么知道280摄氏度,你可以到300摄氏度啊,HP-5的温度上限是325摄氏度吧,如果没记错!HP-5的柱子是一个常用的柱子,很耐用的!还有组分比较多比就在250-300之间用5摄氏度每分钟,前面的可以快点!
加油!
5楼2013-01-19 08:56:39
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