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joy_1126

金虫 (小有名气)

[求助] 关于晶体中的结晶水,TG 或者DSC测量分析 已有1人参与

审稿人问了一个关于结晶水的问题The authors should provide enough evidence to prove the complex 2 with 0.2H2O, such as TGA and DSC.
但是我的一个不对称单元的分子量就有650多,0.2个水是3.6。含量才0.005左右。一个用于测DSC的合格晶体才2mg。水的含量才0.01mg. 基本我只是我的DSC的最小称量单位。
请问我想说我如果不测DSC,如何回答他的问题。
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匿名

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2楼2015-04-12 20:41:22
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joy_1126

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2015-04-12 20:41:22
测DSC不一定非用一个晶体吧,你可以多拿几个不就够了么。

关键长相正常的,都没剩下多少了。。。
拿那些风华了也就给他凑凑吧。
而且还不是游离水,能确定位置,只是FAV稍微调高了一些。0.5%的水,误差10-20 ,也才0.05%-0.1%
这个问题真是让我难受
3楼2015-04-12 20:45:31
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huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)

0.2的水确实还是奇怪了点
4楼2015-04-13 08:59:46
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joy_1126

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by huahua1216 at 2015-04-13 08:59:46
0.2的水确实还是奇怪了点

这个是CIF,文件。您能有空与帮忙分析下麽?
TG正在排队,不过听测试的人说100多度的不会太准。而且含量太少。

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  • 2015-04-13 10:00:48, 15.88 K
5楼2015-04-13 10:00:49
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匿名

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6楼2015-04-13 12:03:26
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joy_1126

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by lich666 at 2015-04-13 12:03:26
羧酸上应该没有氢,氢在氨基上。
末端只要part 3个原子就行。EXYZ没必要。
水要各向异性。其实那么小的峰不指认影响估计也不大。...

H的问题已经弄清楚了,主要是那个水分子,请教下怎么回答下审稿人。
7楼2015-04-13 12:53:18
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joy_1126

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lich666 at 2015-04-13 12:03:26
羧酸上应该没有氢,氢在氨基上。
末端只要part 3个原子就行。EXYZ没必要。
水要各向异性。其实那么小的峰不指认影响估计也不大。...

您好,TG DSC显示在晶格转变的时候失去了0.007重量的水,大约是0.25个H2O。请问您能帮我把这个更改加到CIF文件里面去麽?
8楼2015-04-15 09:08:45
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匿名

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9楼2015-04-15 11:42:38
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