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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 数据分析 » 同一物质，质谱分析和氢谱分析为何不相同？
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juanli90

铜虫 (初入文坛)

[求助] 同一物质，质谱分析和氢谱分析为何不相同？

测试分析聚合物的结构，氢谱中有苄基，为何质谱中却分析不出来？希望大家可以帮忙一下，我已经分析快两个星期了，还是不明白
查了很多文献，质谱中是可以分析出来苄基的
下边文件是可能的聚合物结构，氢谱以及质谱
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1楼 2015-04-09 11:48:54
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
因为苄基的部分没有断裂。你发的图没有标头，不知道是一级还是二级质谱，如果是二级质谱你需要调整碰撞能量。

图作废
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-04-09 12:41:23
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juanli90

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2015-04-09 13:19:14
如果是一级质谱说明样品本身含有这些结构而不是断裂的碎片离子。...

这是老师改变强度后测得质谱图，我也是才接触质谱，所以好多都不太明白http://image.keyan.cc/data/bcs/2 ... _1428557717_846.png
同一物质，质谱分析和氢谱分析为何不相同？
1111.png
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6楼2015-04-09 13:35:35
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
两个系列的重复单元都是114，看你的结构重复单元是不是少了个O？

用MALDI-TOF做的质谱吗，质谱图很漂亮！
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8楼2015-04-09 13:45:22
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
9楼: Originally posted by juanli90 at 2015-04-09 13:46:44
是114

应该是这个结构吧

同一物质，质谱分析和氢谱分析为何不相同？-1
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
12楼2015-04-09 13:55:05
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
15楼: Originally posted by juanli90 at 2015-04-09 14:46:32
不太对啊！例如那个最高的峰1942.123：
（1）如果没有苄基的话， 1942.123-114.14*17=1.743
（2）如果有苄基的话，1942.123-108-114.14*16=7.883
质谱一般不可能差的很大的，
另外如果是（1）中的情况，它很可 ...

偏差随着分子量增大而增大，我觉得这是仪器的偏差（我没用tof测过聚合物，只做过小分子，我不太清楚高质量数的准确度）。你可以校准高质量数范围再测。
同一物质，质谱分析和氢谱分析为何不相同？-2
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
16楼2015-04-09 15:12:13
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
20楼: Originally posted by juanli90 at 2015-04-09 17:12:31
我不知道什么是四级杆，但是纵坐标的强度是10的四次方，应该够了吧...

计算分子量以荷质比作为标准，响应高低不是主要因素。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
21楼2015-04-09 17:15:44
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普通回帖

juanli90

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-04-09 12:41:23
因为苄基的部分没有断裂。你发的图没有标头，不知道是一级还是二级质谱，如果是二级质谱你需要调整碰撞能量。

是一级质谱，他的峰值不应该是108+114.14*n ？
你分析的M-44，是断裂了CH2CH2O；M-44-70，是正好少个重复单元，但是C-C不是不容易断裂吗？
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3楼2015-04-09 13:10:49
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by juanli90 at 2015-04-09 13:10:49
是一级质谱，他的峰值不应该是108+114.14*n ？
你分析的M-44，是断裂了CH2CH2O；M-44-70，是正好少个重复单元，但是C-C不是不容易断裂吗？...

如果是一级质谱说明样品本身含有这些结构而不是断裂的碎片离子。
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4楼2015-04-09 13:19:14
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juanli90

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-04-09 12:41:23
因为苄基的部分没有断裂。你发的图没有标头，不知道是一级还是二级质谱，如果是二级质谱你需要调整碰撞能量。

这文献中的质谱以及计算方法，我的怎么都不对http://image.keyan.cc/data/bcs/2 ... _1428556850_742.png
同一物质，质谱分析和氢谱分析为何不相同？-3
啊aaa.png
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5楼2015-04-09 13:21:28
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by juanli90 at 2015-04-09 13:21:28
这文献中的质谱以及计算方法，我的怎么都不对http://image.keyan.cc/data/bcs/2015/0409/bw178h2510473_1428556850_742.png

啊aaa.png
...

你的单体不是114吧
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
7楼2015-04-09 13:45:04
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juanli90

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by archbishop at 2015-04-09 13:45:04
你的单体不是114吧...

是114
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9楼2015-04-09 13:46:44
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juanli90

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by chihaijun at 2015-04-09 13:45:22
两个系列的重复单元都是114，看你的结构重复单元是不是少了个O？

用MALDI-TOF做的质谱吗，质谱图很漂亮！

嗯嗯嗯，是的，少了一个O
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10楼2015-04-09 13:47:42
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