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juanli90

铜虫 (初入文坛)

[求助] 同一物质,质谱分析和氢谱分析为何不相同?

测试分析聚合物的结构,氢谱中有苄基,为何质谱中却分析不出来?希望大家可以帮忙一下,我已经分析快两个星期了,还是不明白
查了很多文献,质谱中是可以分析出来苄基的
下边文件是可能的聚合物结构,氢谱以及质谱
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

因为苄基的部分没有断裂。你发的图没有标头,不知道是一级还是二级质谱,如果是二级质谱你需要调整碰撞能量。

图作废
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2015-04-09 12:41:23
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juanli90

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2015-04-09 13:19:14
如果是一级质谱说明样品本身含有这些结构而不是断裂的碎片离子。...

这是老师改变强度后测得质谱图,我也是才接触质谱,所以好多都不太明白http://image.keyan.cc/data/bcs/2 ... _1428557717_846.png
同一物质,质谱分析和氢谱分析为何不相同?
1111.png

6楼2015-04-09 13:35:35
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

两个系列的重复单元都是114,看你的结构重复单元是不是少了个O?

用MALDI-TOF做的质谱吗,质谱图很漂亮!
8楼2015-04-09 13:45:22
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
9楼: Originally posted by juanli90 at 2015-04-09 13:46:44
是114

应该是这个结构吧

同一物质,质谱分析和氢谱分析为何不相同?-1
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
12楼2015-04-09 13:55:05
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
15楼: Originally posted by juanli90 at 2015-04-09 14:46:32
不太对啊!例如那个最高的峰1942.123:
(1)如果没有苄基的话, 1942.123-114.14*17=1.743
(2)如果有苄基的话,1942.123-108-114.14*16=7.883
质谱一般不可能差的很大的,
另外如果是(1)中的情况,它很可 ...

偏差随着分子量增大而增大,我觉得这是仪器的偏差(我没用tof测过聚合物,只做过小分子,我不太清楚高质量数的准确度)。你可以校准高质量数范围再测。
同一物质,质谱分析和氢谱分析为何不相同?-2
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
16楼2015-04-09 15:12:13
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
20楼: Originally posted by juanli90 at 2015-04-09 17:12:31
我不知道什么是四级杆,但是纵坐标的强度是10的四次方,应该够了吧...

计算分子量以荷质比作为标准,响应高低不是主要因素。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
21楼2015-04-09 17:15:44
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普通回帖

juanli90

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-04-09 12:41:23
因为苄基的部分没有断裂。你发的图没有标头,不知道是一级还是二级质谱,如果是二级质谱你需要调整碰撞能量。

是一级质谱,他的峰值不应该是108+114.14*n ?
你分析的M-44,是断裂了CH2CH2O;M-44-70,是正好少个重复单元,但是C-C不是不容易断裂吗?
3楼2015-04-09 13:10:49
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
3楼: Originally posted by juanli90 at 2015-04-09 13:10:49
是一级质谱,他的峰值不应该是108+114.14*n ?
你分析的M-44,是断裂了CH2CH2O;M-44-70,是正好少个重复单元,但是C-C不是不容易断裂吗?...

如果是一级质谱说明样品本身含有这些结构而不是断裂的碎片离子。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
4楼2015-04-09 13:19:14
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juanli90

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-04-09 12:41:23
因为苄基的部分没有断裂。你发的图没有标头,不知道是一级还是二级质谱,如果是二级质谱你需要调整碰撞能量。

这文献中的质谱以及计算方法,我的怎么都不对http://image.keyan.cc/data/bcs/2 ... _1428556850_742.png
同一物质,质谱分析和氢谱分析为何不相同?-3
啊aaa.png

5楼2015-04-09 13:21:28
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
5楼: Originally posted by juanli90 at 2015-04-09 13:21:28
这文献中的质谱以及计算方法,我的怎么都不对http://image.keyan.cc/data/bcs/2015/0409/bw178h2510473_1428556850_742.png

啊aaa.png
...

你的单体不是114吧
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
7楼2015-04-09 13:45:04
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juanli90

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by archbishop at 2015-04-09 13:45:04
你的单体不是114吧...

是114
9楼2015-04-09 13:46:44
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juanli90

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by chihaijun at 2015-04-09 13:45:22
两个系列的重复单元都是114,看你的结构重复单元是不是少了个O?

用MALDI-TOF做的质谱吗,质谱图很漂亮!

嗯嗯嗯,是的,少了一个O
10楼2015-04-09 13:47:42
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