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lvmin521

木虫 (正式写手)


[交流] 合成的化合物氢谱数据对但是质谱对不上

羧酸和胺的缩合成酰胺反应,产品纯度99.4%,氢谱数据中除了一个活泼氢不明显外,基本框架全都对的上,红外显示酰胺健成了,但是质谱数据分子量少了18,不知何故,怎么都想不明白,问题出在哪里?请教了!
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spectmass

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★ ★ ★
lvmin521: 金币+3, 非常感谢你的帮助 2012-11-21 19:48:56
把样品给我,给你分析分析
11楼2012-11-21 19:15:15
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普通回帖

liurp96

禁虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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2楼2012-11-21 16:00:02
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lvmin521

木虫 (正式写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by liurp96 at 2012-11-21 16:00:02
这个正常啊,你做的LCMS吗?

如果LCMS,是不是分子掉了个NH4啊?

不是啦,只是做了质谱,问题是我的结构当中不存在NH4结构呀
3楼2012-11-21 16:25:52
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liurp96

禁虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
lvmin521: 金币+1, 先谢谢你的回复呢 2012-11-21 16:37:10
本帖内容被屏蔽

4楼2012-11-21 16:28:59
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lvmin521

木虫 (正式写手)


引用回帖:
4楼: Originally posted by liurp96 at 2012-11-21 16:28:59
直接进样MS?

建议主要考虑是不是分子离子峰

不好意思实在不是很了解,对于质谱本身不了解,加上去打谱是领导去的,我自己对于对方的情况不是很了解,现在很想弄明白这种情况下我更应该相信氢谱还是质谱的结果?现在拿去做碳谱了,等结果出来再详细分析。像酰胺类的化合物会不会存在分子离子峰呢?
5楼2012-11-21 16:34:44
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vetszh1181

银虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
lvmin521: 金币+1, 还是很感谢你的关注 2012-11-21 19:00:55
分子结构中有OH基团吗?如果有可能离子化时发生了脱水,少了18
6楼2012-11-21 17:25:14
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spectmass

捐助贵宾 (知名作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
做的是+ESI吗?
如果是的话,就可以解释了
7楼2012-11-21 18:58:53
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lvmin521

木虫 (正式写手)


不知道呀,没有羟基,有羰基(烯醇结构),感觉很难脱水

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
8楼2012-11-21 18:59:28
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lvmin521

木虫 (正式写手)


引用回帖:
7楼: Originally posted by spectmass at 2012-11-21 18:58:53
做的是+ESI吗?
如果是的话,就可以解释了

是的,怎么解释呢?
9楼2012-11-21 19:00:31
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spectmass

捐助贵宾 (知名作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
+ESI一般出加氢的峰,然后酰胺在正离子模式下很容易丢失水分子
10楼2012-11-21 19:14:35
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lvmin521

木虫 (正式写手)


引用回帖:
10楼: Originally posted by spectmass at 2012-11-21 19:14:35
+ESI一般出加氢的峰,然后酰胺在正离子模式下很容易丢失水分子

似乎明白一点,不过加钠的,双倍分子的加氢加钠峰结果是一致的,这还是正常的嘛?
12楼2012-11-21 19:19:14
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)



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是[M+H]+ peak 少18,还是[M+Na]+ 少18?
13楼2012-11-21 23:33:30
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lvmin521

木虫 (正式写手)


引用回帖:
13楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2012-11-21 23:33:30
是+ peak 少18,还是+ 少18?

都一样,都少了18
14楼2012-11-22 08:56:08
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lvmin521

木虫 (正式写手)


引用回帖:
13楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2012-11-21 23:33:30
是+ peak 少18,还是+ 少18?

包括双分子峰加氢加钠算出来都是少18
15楼2012-11-22 08:57:09
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shenglue

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我之前也是这种情况,核磁红外做的都对,但是做了ESI,却一点目标峰都没有,后来改用了Maldi TOF来做,结果改善了很多,但是还不是需要的结果,只能解释质谱里面的环境让产物发生了离解,出现碎片了,采用的是同样的样品啊,结果却差很多。做质谱人的主观因素占很大,加电压的多少都会影响你的谱图,所以做质谱的时候最好自己在场。
16楼2012-11-22 09:28:18
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lvmin521

木虫 (正式写手)


引用回帖:
16楼: Originally posted by shenglue at 2012-11-22 09:28:18
我之前也是这种情况,核磁红外做的都对,但是做了ESI,却一点目标峰都没有,后来改用了Maldi TOF来做,结果改善了很多,但是还不是需要的结果,只能解释质谱里面的环境让产物发生了离解,出现碎片了,采用的是同样的 ...

非常感谢,希望是质谱的问题,否则我这个反应整个路线都要推翻了,期待C谱的结果吧
17楼2012-11-22 10:03:18
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liurp96

禁虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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18楼2012-11-22 13:46:40
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lvmin521

木虫 (正式写手)


引用回帖:
18楼: Originally posted by liurp96 at 2012-11-22 13:46:40
HNMR没有问题,当然可以相信它.H谱有疑问可以借助MS

谢谢回复,希望结果如此
19楼2012-11-22 14:19:41
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