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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 数据分析 » 合成的化合物氢谱数据对但是质谱对不上
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lvmin521

木虫 (正式写手)

[交流] 合成的化合物氢谱数据对但是质谱对不上

羧酸和胺的缩合成酰胺反应，产品纯度99.4%，氢谱数据中除了一个活泼氢不明显外，基本框架全都对的上，红外显示酰胺健成了，但是质谱数据分子量少了18，不知何故，怎么都想不明白，问题出在哪里？请教了！
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1楼 2012-11-21 14:25:15
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spectmass

捐助贵宾 (知名作家)
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lvmin521: 金币+3, 非常感谢你的帮助 2012-11-21 19:48:56
把样品给我，给你分析分析
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11楼2012-11-21 19:15:15
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liurp96

禁虫 (小有名气)
★
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2楼2012-11-21 16:00:02
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lvmin521

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liurp96 at 2012-11-21 16:00:02
这个正常啊,你做的LCMS吗?

如果LCMS,是不是分子掉了个NH4啊?

不是啦，只是做了质谱，问题是我的结构当中不存在NH4结构呀
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3楼2012-11-21 16:25:52
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liurp96

禁虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
lvmin521: 金币+1, 先谢谢你的回复呢 2012-11-21 16:37:10
本帖内容被屏蔽
4楼2012-11-21 16:28:59
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lvmin521

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by liurp96 at 2012-11-21 16:28:59
直接进样MS?

建议主要考虑是不是分子离子峰

不好意思实在不是很了解，对于质谱本身不了解，加上去打谱是领导去的，我自己对于对方的情况不是很了解，现在很想弄明白这种情况下我更应该相信氢谱还是质谱的结果？现在拿去做碳谱了，等结果出来再详细分析。像酰胺类的化合物会不会存在分子离子峰呢？
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5楼2012-11-21 16:34:44
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vetszh1181

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
lvmin521: 金币+1, 还是很感谢你的关注 2012-11-21 19:00:55
分子结构中有OH基团吗？如果有可能离子化时发生了脱水，少了18
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6楼2012-11-21 17:25:14
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spectmass

捐助贵宾 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
做的是+ESI吗？
如果是的话，就可以解释了
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7楼2012-11-21 18:58:53
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lvmin521

木虫 (正式写手)
不知道呀，没有羟基，有羰基(烯醇结构)，感觉很难脱水

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2012-11-21 18:59:28
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lvmin521

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by spectmass at 2012-11-21 18:58:53
做的是+ESI吗？
如果是的话，就可以解释了

是的，怎么解释呢？
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9楼2012-11-21 19:00:31
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spectmass

捐助贵宾 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
+ESI一般出加氢的峰，然后酰胺在正离子模式下很容易丢失水分子
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10楼2012-11-21 19:14:35
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lvmin521

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by spectmass at 2012-11-21 19:14:35
+ESI一般出加氢的峰，然后酰胺在正离子模式下很容易丢失水分子

似乎明白一点，不过加钠的，双倍分子的加氢加钠峰结果是一致的，这还是正常的嘛？
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12楼2012-11-21 19:19:14
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)
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是[M+H]+ peak 少18，还是[M+Na]+ 少18？
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13楼2012-11-21 23:33:30
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lvmin521

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2012-11-21 23:33:30
是+ peak 少18，还是+ 少18？

都一样，都少了18
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14楼2012-11-22 08:56:08
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lvmin521

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2012-11-21 23:33:30
是+ peak 少18，还是+ 少18？

包括双分子峰加氢加钠算出来都是少18
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15楼2012-11-22 08:57:09
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shenglue

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我之前也是这种情况，核磁红外做的都对，但是做了ESI，却一点目标峰都没有，后来改用了Maldi TOF来做，结果改善了很多，但是还不是需要的结果，只能解释质谱里面的环境让产物发生了离解，出现碎片了，采用的是同样的样品啊，结果却差很多。做质谱人的主观因素占很大，加电压的多少都会影响你的谱图，所以做质谱的时候最好自己在场。
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16楼2012-11-22 09:28:18
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lvmin521

木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by shenglue at 2012-11-22 09:28:18
我之前也是这种情况，核磁红外做的都对，但是做了ESI，却一点目标峰都没有，后来改用了Maldi TOF来做，结果改善了很多，但是还不是需要的结果，只能解释质谱里面的环境让产物发生了离解，出现碎片了，采用的是同样的 ...

非常感谢，希望是质谱的问题，否则我这个反应整个路线都要推翻了，期待C谱的结果吧
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17楼2012-11-22 10:03:18
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liurp96

禁虫 (小有名气)
★
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18楼2012-11-22 13:46:40
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lvmin521

木虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by liurp96 at 2012-11-22 13:46:40
HNMR没有问题,当然可以相信它.H谱有疑问可以借助MS

谢谢回复，希望结果如此
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19楼2012-11-22 14:19:41
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