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icynoodles铁虫 (小有名气)
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[求助]
质谱检测的离子模式的选择和化合物的酸碱性
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请问如何衡量化合物在ESI源下应该是用哪种离子检测呢，比如[M-H], [M+H],或者其它的加和离子？根据化合物的酸碱性来吗？ 另外，一般化合物的酸碱性怎么衡量呢？用pka吗，还是在质谱检测时有其他的标准？ 谢谢。 |
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【答案】应助回帖
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soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 ^^ 2012-08-03 15:15:25
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1.正离子模式 适合于碱性样品，如含有赖氨酸、精氨酸和组氨酸的肽类。可用乙酸（pH=3-4）或甲酸（pH=2-3）对样品加以酸化。如果样品的pK 值是已知的，则pH值要至少低于pK值2个单位。 2.负离子模式 适合于酸性样品，如含有谷氨酸和天冬氨酸的肽类可用氨水或三乙胺对样品进行碱化。pH值要至少高于pK值两个单位。 样品中含有件氨基或叔氨基时可优先考虑使用正离子模式，如果样品中含有较多的强负电性基团，如含氯、含溴和多个羟基时可尝试使用负离子模式。有些酸碱性并不明确的化合物则要进行预试方可决定，此时也可优先选用APCI（+）进行测定。 |
2楼2012-08-03 14:22:31
lzjessie_wlf
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【答案】应助回帖
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ESI，正负模式的选择先看结构，再看实际样品中杂质影响。 最基本的应该是化合物本身什么离子形式更稳定，那么就选择什么模式。 对于酸碱类化合物，可以大致判断， 碱类，正离子模式，酸类，负离子模式。 对于氨基酸这种既可正负离子形式都可以稳定存在的化合物，如果不考虑样品中杂质的影响，由于正离子模式的sensitivity 高于负离子模式。优先选用正离子模式。 如果实际做样中发现，杂质的正离子响应性高于样品的响应性，那么就会选择负离子模式。 |
3楼2012-08-04 00:44:35
icynoodles
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icynoodles
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