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icynoodles

铁虫 (小有名气)

[求助] 质谱检测的离子模式的选择和化合物的酸碱性

请问如何衡量化合物在ESI源下应该是用哪种离子检测呢，比如[M-H], [M+H],或者其它的加和离子？根据化合物的酸碱性来吗？

另外，一般化合物的酸碱性怎么衡量呢？用pka吗，还是在质谱检测时有其他的标准？

谢谢。
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1楼2012-08-03 13:59:07
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q1wert5

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 ^^ 2012-08-03 15:15:25
1.正离子模式
    适合于碱性样品，如含有赖氨酸、精氨酸和组氨酸的肽类。可用乙酸（pH=3-4）或甲酸（pH=2-3）对样品加以酸化。如果样品的pK 值是已知的，则pH值要至少低于pK值2个单位。
2.负离子模式
    适合于酸性样品，如含有谷氨酸和天冬氨酸的肽类可用氨水或三乙胺对样品进行碱化。pH值要至少高于pK值两个单位。
    样品中含有件氨基或叔氨基时可优先考虑使用正离子模式，如果样品中含有较多的强负电性基团，如含氯、含溴和多个羟基时可尝试使用负离子模式。有些酸碱性并不明确的化合物则要进行预试方可决定，此时也可优先选用APCI（+）进行测定。
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谁能和我虚度人生享受庸俗。
2楼2012-08-03 14:22:31
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 周末愉快 ^^ 2012-08-04 09:46:07
ESI，正负模式的选择先看结构，再看实际样品中杂质影响。
最基本的应该是化合物本身什么离子形式更稳定，那么就选择什么模式。
对于酸碱类化合物，可以大致判断， 碱类，正离子模式，酸类，负离子模式。


对于氨基酸这种既可正负离子形式都可以稳定存在的化合物，如果不考虑样品中杂质的影响，由于正离子模式的sensitivity 高于负离子模式。优先选用正离子模式。

  如果实际做样中发现，杂质的正离子响应性高于样品的响应性，那么就会选择负离子模式。
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3楼2012-08-04 00:44:35
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icynoodles

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by q1wert5 at 2012-08-03 14:22:31
1.正离子模式
    适合于碱性样品，如含有赖氨酸、精氨酸和组氨酸的肽类。可用乙酸（pH=3-4）或甲酸（pH=2-3）对样品加以酸化。如果样品的pK 值是已知的，则pH值要至少低于pK值2个单位。
2.负离子模式
    适合于 ...

谢谢你的回复。请问有相应的文献吗？
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4楼2012-08-04 13:41:26
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icynoodles

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2012-08-04 00:44:35
ESI，正负模式的选择先看结构，再看实际样品中杂质影响。
最基本的应该是化合物本身什么离子形式更稳定，那么就选择什么模式。
对于酸碱类化合物，可以大致判断， 碱类，正离子模式，酸类，负离子模式。


对于 ...

谢谢你的回复。请问有相应的文献吗？
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5楼2012-08-04 13:41:33
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