| 查看: 2576 | 回复: 5 | |||||
k004904006铁杆木虫 (正式写手)
|
[求助]
求助Rietveld精修的问题，我用的是GSAS软件 已有1人参与
|
|
图1中是我用GSAS软件精修后得到的数据 我用diamond画图时，出现了许多重叠原子，Z值是期望值的6倍，分子式的缩写是期望值的1/6. 在http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=8760057帖子中，jackdeng虫友已经看出我的O8b的Ueq偏小，并且建议我把Sb96g的坐标和Sr96g的坐标改为0 0 0 和0.5 0.5 0.5 但是我用GSAS软件只能把这个设置的Chi^2做到5.93 我想着应当是我软件操作的问题，因为我接触GSAS仅2个月。 另外，我附上我其他的实验值，请各位高手给我一些建议。 Sr2+96g，Sb3+16c，Sb5+16c,Chi^2=3.91 Sr2+96g，Sb3+16c，Sb5+96g,Chi^2=3.32 Sr2+16d，Sb3+16c，Sb5+16c,Chi^2=5.93 Sr2+16d，Sb3+96g，Sb5+16c,Chi^2=8.70 图2是我拟合出来的图谱 附件是我做的cif   QQ截图20150408092657.jpg |
回复此楼» 本帖附件资源列表
-
欢迎监督和反馈：小木虫仅提供交流平台，不对该内容负责。
本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com - 附件 1 : 3BELOW29.cif
2015-04-08 09:28:30, 140.2 K
» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 科研工具使用资料 | 金属材料-PhD学习心得 | 科研经验 |
» 猜你喜欢
单晶结构解析，各类疑难晶体数据处理和答疑
已经有38人回复
-
这个水相反应有没有催化剂促进发生
已经有4人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有73人回复
-
Mn Me3TACN
已经有5人回复
-
求助最新的CCDC数据库升级包
已经有0人回复
-
高中化学教师求助：配合物一水硫酸四氨合铜的紫外可见吸收光谱数据
已经有2人回复
-
ACS omega，返修返回去目前为in peer review，求助进度问题
已经有4人回复
-
南开大学化学学院招收电催化方向2027级博士生、博士后
已经有27人回复
-
单晶解析，可协助单晶解析、精修、CIF 修正、错误排查
已经有0人回复
-
深圳大学化学与环境工程学院超分子团队招收2027级申请-考核制博士生
已经有6人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 精修晶体,急急急
已经有12人回复
- 大家看看我这个数据能解析结构并精修不？
已经有12人回复
- XRD精修问题，-——重——金——悬——赏-——，求大神指点！！！
已经有15人回复
- 有道题不会做求助
已经有22人回复
- fullprof.精修数据必须要步进扫描吗？我数据是连续扫描 步长不是0.02而是0.006565
已经有3人回复
- 用fullprof 精修的顺序是怎样的？
已经有7人回复
- SnO2-fullprof精修问题
已经有9人回复
- 晶体结构精修-晶体学者的SHELXL软件指南”中文版
已经有694人回复
- 求助高手精修晶体
已经有3人回复
- 回答网友关于单晶结构精修的问题
已经有22人回复
- 为什么我的GSAS精修Rp Rwp如此的小呢？
已经有16人回复
- 请教Rietveld精修的一般步骤与参数设置？
已经有12人回复
- 初学者请各位高手帮忙看一下GSAS精修的结果，请指点
已经有14人回复
- 【资源】精修时遇到** UNSET FREE VARIABLE FOR ATOM C50 **
已经有4人回复
- 【求助】关于用GSAS做Rietveld精修的问题
已经有17人回复
- 【求助】XRD精修的问题？
已经有6人回复
- 【求助】关于GSAS精修遇到的问题
已经有15人回复
- 【请教】请教GSAS精修问题
已经有14人回复
- 【求助】rietveld结构精修时Rwp很小但结构不对
已经有5人回复
freehope
木虫 (正式写手)
- 应助: 107 (高中生)
- 金币: 1594.3
- 红花: 8
- 帖子: 474
- 在线: 107.8小时
- 虫号: 1346142
- 注册: 2011-07-15
- 性别: GG
- 专业: 金属材料的微观结构
【答案】应助回帖
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
k004904006: 金币+3, ★有帮助 2015-04-08 10:07:42
感谢参与，应助指数 +1
k004904006: 金币+3, ★有帮助 2015-04-08 10:07:42
|
我觉得解析的还不错啊。 请教一个问题是wyck应该就是表示原子在晶胞里面的位置，至于具体什么编号对应哪个位置你有相应的参考文献吗？是不是可以share一下。 你的Chi^2的值已经比较低了。我个人不建议对U（温度因子）进行过分的精修。或许是研究体系的不一样，对于我研究的钢中的一些物质来说，一般温度因子除了O之外都是同一个值。 另外你的峰是比较宽的。是因为体系的原因还是测量的原因？如果是因为测量的建议把slit减小到最小，这样可以给出更sharp的峰。另外如果材料可以在真空环境下退火处理，可以让你的晶粒更大，也会获得更尖锐的峰 |
2楼2015-04-08 09:56:04
k004904006
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 7857.5
- 散金: 52
- 红花: 4
- 帖子: 718
- 在线: 215.5小时
- 虫号: 650201
- 注册: 2008-11-09
- 专业: 催化化学
3楼2015-04-08 10:07:17
freehope
木虫 (正式写手)
- 应助: 107 (高中生)
- 金币: 1594.3
- 红花: 8
- 帖子: 474
- 在线: 107.8小时
- 虫号: 1346142
- 注册: 2011-07-15
- 性别: GG
- 专业: 金属材料的微观结构
|
谢谢回复。关于wyck你这个链接是我看到最好的了。 看来我理解错Chi^2的意思了。 我使用的是highscore plus，里面有个指数是goodness of fitness. 看来你说的就是这个值。确实如你所说，这个值越接近1越好。 U的值你的精修顺序是很好的。是否还可以参考类似结构的温度因子，这样对自己的温度因子有更大的信心。我自己目前水平还不够，对于修温度因子的事情还不是很有把握。对于我自己的结构温度因子修不修结果很接近，因为我就没有修。 你的两个在96g位置的不同元素原子，加起来占位数也不是1吧？只是确认一下。 退火很多时候会改变的，那这个方法就不能使用了。我的经验是如果在制备前驱体的时候采用比较大的powder，之后也许可以获得一些大grain size的powder。 如果你的计算是正确的话，9-16nm确实很小，看来峰宽还是很有理由的。 |
4楼2015-04-08 11:50:59
k004904006
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 7857.5
- 散金: 52
- 红花: 4
- 帖子: 718
- 在线: 215.5小时
- 虫号: 650201
- 注册: 2008-11-09
- 专业: 催化化学
5楼2015-04-08 12:23:35
freehope
木虫 (正式写手)
- 应助: 107 (高中生)
- 金币: 1594.3
- 红花: 8
- 帖子: 474
- 在线: 107.8小时
- 虫号: 1346142
- 注册: 2011-07-15
- 性别: GG
- 专业: 金属材料的微观结构
6楼2015-04-08 17:40:47
