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k004904006铁杆木虫 (正式写手)
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[求助]
求助Rietveld精修的问题，我用的是GSAS软件已有1人参与
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图1中是我用GSAS软件精修后得到的数据 我用diamond画图时，出现了许多重叠原子，Z值是期望值的6倍，分子式的缩写是期望值的1/6. 在http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=8760057帖子中，jackdeng虫友已经看出我的O8b的Ueq偏小，并且建议我把Sb96g的坐标和Sr96g的坐标改为0 0 0 和0.5 0.5 0.5 但是我用GSAS软件只能把这个设置的Chi^2做到5.93 我想着应当是我软件操作的问题，因为我接触GSAS仅2个月。 另外，我附上我其他的实验值，请各位高手给我一些建议。 Sr2+96g，Sb3+16c，Sb5+16c,Chi^2=3.91 Sr2+96g，Sb3+16c，Sb5+96g,Chi^2=3.32 Sr2+16d，Sb3+16c，Sb5+16c,Chi^2=5.93 Sr2+16d，Sb3+96g，Sb5+16c,Chi^2=8.70 图2是我拟合出来的图谱 附件是我做的cif   QQ截图20150408092657.jpg |
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2015-04-08 09:28:30, 140.2 K
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【答案】应助回帖
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k004904006: 金币+3, ★有帮助 2015-04-08 10:07:42
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k004904006: 金币+3, ★有帮助 2015-04-08 10:07:42
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我觉得解析的还不错啊。 请教一个问题是wyck应该就是表示原子在晶胞里面的位置，至于具体什么编号对应哪个位置你有相应的参考文献吗？是不是可以share一下。 你的Chi^2的值已经比较低了。我个人不建议对U（温度因子）进行过分的精修。或许是研究体系的不一样，对于我研究的钢中的一些物质来说，一般温度因子除了O之外都是同一个值。 另外你的峰是比较宽的。是因为体系的原因还是测量的原因？如果是因为测量的建议把slit减小到最小，这样可以给出更sharp的峰。另外如果材料可以在真空环境下退火处理，可以让你的晶粒更大，也会获得更尖锐的峰 |
2楼2015-04-08 09:56:04
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3楼2015-04-08 10:07:17
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谢谢回复。关于wyck你这个链接是我看到最好的了。 看来我理解错Chi^2的意思了。 我使用的是highscore plus，里面有个指数是goodness of fitness. 看来你说的就是这个值。确实如你所说，这个值越接近1越好。 U的值你的精修顺序是很好的。是否还可以参考类似结构的温度因子，这样对自己的温度因子有更大的信心。我自己目前水平还不够，对于修温度因子的事情还不是很有把握。对于我自己的结构温度因子修不修结果很接近，因为我就没有修。 你的两个在96g位置的不同元素原子，加起来占位数也不是1吧？只是确认一下。 退火很多时候会改变的，那这个方法就不能使用了。我的经验是如果在制备前驱体的时候采用比较大的powder，之后也许可以获得一些大grain size的powder。 如果你的计算是正确的话，9-16nm确实很小，看来峰宽还是很有理由的。 |
4楼2015-04-08 11:50:59
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5楼2015-04-08 12:23:35
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