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skymao

木虫 (正式写手)

[交流] 【请教】请教GSAS精修问题 已有4人参与

对GSAS精修不是很懂,只是熟悉其相关的精修步骤而已,最近在精修几个数据,但是CHI2都在16左右,再精修下去都很难降低这个数值了,这样的数据应该还不能用的,哪位高手指点一下啊?
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)


yunruirui(金币+1):谢谢交流,希望常来 2010-07-13 08:20:19
skymao(金币+5): 2010-07-26 15:02:09
有可能你在数据收集那步没做好。样品磨得细吗?5微米左右。有没有择优取向问题?峰形拟合得怎么样?如果数据没问题,你可以先做全谱拟合(不带结构参数的),基本确定峰形参数,然后再加入结构参数进行结构精修。
7楼2010-07-13 08:18:26
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普通回帖

zbdfwq5777

木虫之王 (文学泰斗)

至尊山羊

文献杰出贡献


yunruirui(金币+1):谢谢交流,希望常来 2010-07-12 17:35:00
skymao(金币+5): 2010-07-26 15:02:00
CHI2应该在1左右。
一般最强的衍射峰应该在20000以上,2theta应该到135度。
还应该看看晶体模型选的是否恰当。
2楼2010-07-12 15:02:52
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skymao

木虫 (正式写手)


yunruirui(金币+1):谢谢交流,希望常来 2010-07-12 17:35:21
yunruirui: 2010-07-12 17:35:35
引用回帖:
Originally posted by zbdfwq5777 at 2010-07-12 15:02:52:
CHI2应该在1左右。
一般最强的衍射峰应该在20000以上,2theta应该到135度。
还应该看看晶体模型选的是否恰当。

最强的衍射峰接近40000,2theta应该到10~130度;
晶体模型与相应的cif是完全一样的,只是元素的比例不同;
。。。。
3楼2010-07-12 15:23:33
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zbdfwq5777

木虫之王 (文学泰斗)

至尊山羊

文献杰出贡献

引用回帖:
Originally posted by skymao at 2010-07-12 15:23:33:

最强的衍射峰接近40000,2theta应该到10~130度;
晶体模型与相应的cif是完全一样的,只是元素的比例不同;
。。。。

数据看起来很好。是有元素掺杂的吗?
4楼2010-07-12 15:30:06
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skymao

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zbdfwq5777 at 2010-07-12 15:30:06:



数据看起来很好。是有元素掺杂的吗?

对,不同稀土元素的掺杂。
其中一个已经修到7了,但是另外两个还是在16那里打转呢!
5楼2010-07-12 15:44:50
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zbdfwq5777

木虫之王 (文学泰斗)

至尊山羊

文献杰出贡献


yunruirui(金币+1):谢谢交流,希望常来 2010-07-12 17:35:56
引用回帖:
Originally posted by skymao at 2010-07-12 15:44:50:


对,不同稀土元素的掺杂。
其中一个已经修到7了,但是另外两个还是在16那里打转呢!

峰型拟合的好吗?

掺杂元素的占据率计算的对吗?
6楼2010-07-12 15:53:37
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skymao

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by gyliu at 2010-07-13 08:18:26:
有可能你在数据收集那步没做好。样品磨得细吗?5微米左右。有没有择优取向问题?峰形拟合得怎么样?如果数据没问题,你可以先做全谱拟合(不带结构参数的),基本确定峰形参数,然后再加入结构参数进行结构精修。

这是我现在拟合的情况:
8楼2010-07-13 23:36:52
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zbdfwq5777

木虫之王 (文学泰斗)

至尊山羊

文献杰出贡献

yanhualover:谢谢交流 2010-07-14 11:31:31
引用回帖:
Originally posted by skymao at 2010-07-13 23:36:52:

这是我现在拟合的情况:

低角度的背底拟合的不太好。
9楼2010-07-13 23:40:51
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)

yanhualover:谢谢交流 2010-07-14 11:31:23
从图上看,主要的问题还是在峰形参数和晶胞参数上
10楼2010-07-14 11:05:43
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