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panguohui银虫 (小有名气)
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【求助】fullprof 精修，指标化-欢迎参与讨论已有7人参与
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初始接触精修，获得一个未知晶态化合物，用WinPLOTR 进行指标化时，产生一个PCR文件，在fullprof下运行，衍射峰位和指标化都较好，但实验曲线与计算的强度有很大差别，该如何编辑PCR文献，调整哪些参数啊，使他们吻合较好。 请教高手！ 下面是我调整峰形参数后得到的拟合图，比最初好多了，但有2个峰强度差别仍较大。 该材料为六方晶系，晶胞参数：7.5476 7.5476 9.5047 90.0000 90.0000 120.0000  [ Last edited by panguohui on 2010-7-12 at 00:52 ] |
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daxu
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2楼2010-07-11 18:32:33
panguohui
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yanhualover(金币+2):谢谢交流 2010-07-12 14:49:07
yanhualover(金币+2):谢谢交流 2010-07-12 14:49:07
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谢谢你的指点，想必你一定很熟悉晶体结构解析了。我也看了fullprof的指南手册，但觉得很多还是搞不清楚啊，挺难的。 情况是这样：最近我合成了一个新的化合物，是纯相的，只有粉末XRD，连成分都还确定不了，测量了ICP和CHN分析，能大致给出分子式。我想确定它的结构，该怎么一步步来？请指点？我看有人发帖按如下步骤做，是这样吧？ “首先，如果有同构的就好办了！ 如果没有同构，要指标化（ITO, TREOR, DICVOL, MCMAILLE....），解析空间群(CHEKCELL...)。 接着就要提取结构因子（FULLPROF, GSAS..）----倒空间法 或者构建几何刚体（FOX，EXPOIR...），直接模拟。-----正空间法！ 或者charging flipping, (topas4.0 , jana2006...) SIR2008,EXPO2009都是很好的软件！ 最后就是结构精修(FULLPROF, GSAS,LHPM...)！” 我的尝试如下： 用fullprof suite这个软件包解析结构，利用Winplotr 指标化，确定出晶胞参数，晶系，并获得一个PCR文件，用fullprof运行这个文件后，得到PRF文件，可在winplotr打开，看到profile fitting 的结果，发现位置对的很好，但强度差别大，调整PCR文件的峰形参数U，V，W，拟合效果好的多，但个别峰强渡差别仍很大（如上图），现在问题是很多参数，如您所说的“原子坐标、占位率、温度因子”都确定不了啊，下一步怎么办呢？请指点？利用Checkgroup 给出的空间群却是一系列可能项，我怎么进一步确定呢？其它的精修步骤又该如何进行？如获得键长，键角，原子坐标等。 [ Last edited by panguohui on 2010-7-12 at 00:48 ] |
3楼2010-07-12 00:39:17
daxu
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4楼2010-07-12 09:06:39
5楼2010-07-12 10:23:26
panguohui
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6楼2010-07-12 13:48:47
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yanhualover(金币+2):谢谢交流 2010-07-12 14:48:37
panguohui(金币+5): 2010-07-14 21:04:54
yanhualover(金币+2):谢谢交流 2010-07-12 14:48:37
panguohui(金币+5): 2010-07-14 21:04:54
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你好！ 不知道这些参数的一般调节范围多大？ 答：精修是指：一个渐渐逼近的过程，在这个过程中，参量可以慢慢调整到函数收敛的附近，我们勾上变量，它就自动收敛了。 那么我们如何设定这些初始变量呢？详见：小木虫（profile fitting的帖子），通过profile fitting,我们能够得到相近的初始变量，拟合就一定收敛。 Le Bail fitting 的修正参数，为cell parameters zero shift peak shape(U,V.W eta-) peak asymmetry(PA1,PA2,PA3,PA4).... 不知道这些参数的一般调节范围多大？ 答：请通过profile fitting获得！ 谢谢参考！ |
7楼2010-07-12 14:30:04
panguohui
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8楼2010-07-14 22:14:26
9楼2010-07-15 11:41:11
panguohui
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10楼2010-07-15 18:06:38