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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 求助制备磷钼钒杂多酸的问题
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贞子1572

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助制备磷钼钒杂多酸的问题已有1人参与

磷钼钒杂多酸的制备文献有很多，方法也不尽相同，不过总得原理相似，我在制备此催化剂时，按照以下方法合成：
1.将13.3g(55mmol)Na2MoO4.2H2O溶于30ml水中，加入    1.79g(5mmol)Na2HPO4.12H2O，搅拌均匀，加热煮沸30min；
2.0.61g(5mmol)NaVO3溶于10ml热水中缓慢倒入上述溶液，混合后在80℃下加热回流3h;
3. 停止加热降至室温，搅拌下缓慢加入适量浓硫酸调pH至2~2.5，并继续搅拌至室温；
4. 将反应后的物质转移至分液漏斗，加入约20ml乙醚充分振荡，再加入少量浓硫酸振荡分层；
5. 取红色油状层，通空气吹除乙醚，置于真空干燥箱中干燥至晶体完全析出。

我按照方案的每一步进行，得到得是黄色油状物，改变了一些步骤，依旧得到黄色油状物，找不到原因。。。。。。

我的问题是磷钼钒杂多酸的制备所需pH是怎样得到的？
三种原料的加入顺序对反应本身有没有影响？
萃取时所加得少量浓硫酸的量到底应该是多少？
得到油状醚合物之后应该怎么处理？怎样去除杂质？

望各位大神给以解答~！非常感谢！
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1楼2015-04-07 16:26:52
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castep

木虫 (著名写手)
你会合成杂多酸吗？可以交流23563462
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多多交流！
2楼2016-05-31 15:04:42
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chanyeol_9

新虫 (初入文坛)
你好，请问你这些问题解决了吗？我最近也在做杂多酸

发自小木虫IOS客户端
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3楼2022-04-22 00:07:52
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nano-metaloxide

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

试剂好像不对哦！为什么不用铵盐呢？
赞一下 回复此楼
无善无恶心之体，有善有恶意之动，知善知恶是良知，为善去恶是格物。
4楼2022-04-22 12:07:47
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