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求助制备磷钼钒杂多酸的问题 已有1人参与
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磷钼钒杂多酸的制备文献有很多，方法也不尽相同，不过总得原理相似，我在制备此催化剂时，按照以下方法合成： 1.将13.3g(55mmol)Na2MoO4.2H2O溶于30ml水中，加入 1.79g(5mmol)Na2HPO4.12H2O，搅拌均匀，加热煮沸30min； 2.0.61g(5mmol)NaVO3溶于10ml热水中缓慢倒入上述溶液，混合后在80℃下加热回流3h; 3. 停止加热降至室温，搅拌下缓慢加入适量浓硫酸调pH至2~2.5，并继续搅拌至室温； 4. 将反应后的物质转移至分液漏斗，加入约20ml乙醚充分振荡，再加入少量浓硫酸振荡分层； 5. 取红色油状层，通空气吹除乙醚，置于真空干燥箱中干燥至晶体完全析出。 我按照方案的每一步进行，得到得是黄色油状物，改变了一些步骤，依旧得到黄色油状物，找不到原因。。。。。。 我的问题是磷钼钒杂多酸的制备所需pH是怎样得到的？ 三种原料的加入顺序对反应本身有没有影响？ 萃取时所加得少量浓硫酸的量到底应该是多少？ 得到油状醚合物之后应该怎么处理？怎样去除杂质？ 望各位大神给以解答~！非常感谢！ |
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