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求助：H3PW12O40杂多酸制备相关 已有4人参与
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哪位高人做过这个杂多酸啊？ 帮个忙吧，第一次做这个东西。这个东西的是白色粉状晶体还是针状晶体啊？ 我作出来的跟面粉似的，不会是原料吧。 还有，这个东西易溶于水，为什么文献上说合成时滴加盐酸过程中就会析出晶体呢，我做时候没有析出来啊。 |
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2楼2009-06-02 20:37:58
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H3PW12O40.25H2O 制备
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ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 6-3 07:23
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将25gNa2WO4.2H2O轻微加热溶于25ml H2O中，然后滴加2.5ml 85%的H3PO4和20ml浓盐酸。使反应液冷却，组成为Na3PW12O40的晶体沉淀逐渐形成（通常可能夹杂着痕量的钨酸）。4h后，在布氏漏斗上过滤，直到沉淀被抽得非常干燥。重新溶解沉淀于30ml水中，然后将溶液倒入250ml的分液漏斗中，加入17.5ml乙醚和10ml HCl。摇晃震荡数下，将分液漏斗静置数分钟后，出现三个液层。最底层就是所要的H3PW12O40醚合物，吹除乙醚后即得产品。如果只出现两个液层，则须往漏斗里面加入更多的乙醚并且将混合物再次摇晃振荡。 制得的12-磷钨酸是白色粉末状。 |
4楼2009-06-02 22:18:21
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