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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 求助：H3PW12O40杂多酸制备相关
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shh123788

银虫 (小有名气)

[交流] 求助：H3PW12O40杂多酸制备相关 已有4人参与

哪位高人做过这个杂多酸啊？
帮个忙吧，第一次做这个东西。这个东西的是白色粉状晶体还是针状晶体啊？
我作出来的跟面粉似的，不会是原料吧。

还有，这个东西易溶于水，为什么文献上说合成时滴加盐酸过程中就会析出晶体呢，我做时候没有析出来啊。
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1楼 2009-06-02 20:07:32
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
hr5898(金币+2,VIP+0):谢谢应助！ 6-2 21:16
内容已删除
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2楼2009-06-02 20:37:58
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shh123788

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2009-6-2 20:37:
12－磷钼酸（简写为HPMo）的经典合成：
采用钼酸钠和磷酸氢钠作为原料，将两者按照化学计量比加去离子水溶解后，加入浓盐酸进行酸化至pH=1，在25 oC 反应。反应完毕后，在生成物的水溶液中加入过量的乙醚、振荡， ...

谢谢啊
我看的合成是在加热，两者溶于沸水中后，滴加浓盐酸得到才得到的啊。
你还没有告诉我，产物是什么样子的！
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3楼2009-06-02 20:48:04
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cailnx

新虫 (正式写手)

H3PW12O40.25H2O 制备

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 6-3 07:23
将25gNa2WO4.2H2O轻微加热溶于25ml H2O中，然后滴加2.5ml 85%的H3PO4和20ml浓盐酸。使反应液冷却，组成为Na3PW12O40的晶体沉淀逐渐形成（通常可能夹杂着痕量的钨酸）。4h后，在布氏漏斗上过滤，直到沉淀被抽得非常干燥。重新溶解沉淀于30ml水中，然后将溶液倒入250ml的分液漏斗中，加入17.5ml乙醚和10ml HCl。摇晃震荡数下，将分液漏斗静置数分钟后，出现三个液层。最底层就是所要的H3PW12O40醚合物，吹除乙醚后即得产品。如果只出现两个液层，则须往漏斗里面加入更多的乙醚并且将混合物再次摇晃振荡。

制得的12-磷钨酸是白色粉末状。
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4楼2009-06-02 22:18:21
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shh123788

银虫 (小有名气)
非常感谢您的帮助~
受益匪浅
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5楼2009-06-03 09:28:11
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siriush

新虫 (初入文坛)
正好在找，多谢啦
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6楼2010-12-20 15:50:30
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晴天8508

木虫 (著名写手)

science
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by cailnx at 2009-06-02 22:18:21:
将25gNa2WO4.2H2O轻微加热溶于25ml H2O中，然后滴加2.5ml 85%的H3PO4和20ml浓盐酸。使反应液冷却，组成为Na3PW12O40的晶体沉淀逐渐形成（通常可能夹杂着痕量的钨酸）。4h后，在布氏漏斗上过滤，直到沉淀被抽得非常 ...

不知道大侠有没有做过磷钼钒杂多酸啊？
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努力过好每一天！
7楼2011-09-05 21:31:28
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srm

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2009-06-02 20:37:58
12－磷钼酸（简写为HPMo）的经典合成：
采用钼酸钠和磷酸氢钠作为原料，将两者按照化学计量比加去离子水溶解后，加入浓盐酸进行酸化至pH=1，在25 oC 反应。反应完毕后，在生成物的水溶液中加入过量的乙醚、振荡，将 ...

乙醚萃取体系会造成结晶不完全，操作麻烦！
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勤能补拙！
8楼2014-02-17 11:58:54
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by shh123788 at 2009-06-02 20:48:04
谢谢啊
我看的合成是在加热，两者溶于沸水中后，滴加浓盐酸得到才得到的啊。
你还没有告诉我，产物是什么样子的！...

12－磷钼酸合成用三氧化钼和磷酸反应就行,产物是黄绿色
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9楼2014-03-14 06:04:44
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