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shh123788

银虫 (小有名气)

[交流] 求助:H3PW12O40杂多酸制备相关 已有4人参与

哪位高人做过这个杂多酸啊?
帮个忙吧,第一次做这个东西。这个东西的是白色粉状晶体还是针状晶体啊?
我作出来的跟面粉似的,不会是原料吧。

还有,这个东西易溶于水,为什么文献上说合成时滴加盐酸过程中就会析出晶体呢,我做时候没有析出来啊。
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shh123788

银虫 (小有名气)

非常感谢您的帮助~
受益匪浅
5楼2009-06-03 09:28:11
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shh123788

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2009-6-2 20:37:
12-磷钼酸(简写为HPMo)的经典合成:
采用钼酸钠和磷酸氢钠作为原料,将两者按照化学计量比加去离子水溶解后,加入浓盐酸进行酸化至pH=1,在25 oC 反应。反应完毕后,在生成物的水溶液中加入过量的乙醚、振荡, ...

谢谢啊
我看的合成是在加热,两者溶于沸水中后,滴加浓盐酸得到才得到的啊。
你还没有告诉我,产物是什么样子的!
3楼2009-06-02 20:48:04
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cailnx

新虫 (正式写手)

H3PW12O40.25H2O 制备

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 6-3 07:23
将25gNa2WO4.2H2O轻微加热溶于25ml H2O中,然后滴加2.5ml 85%的H3PO4和20ml浓盐酸。使反应液冷却,组成为Na3PW12O40的晶体沉淀逐渐形成(通常可能夹杂着痕量的钨酸)。4h后,在布氏漏斗上过滤,直到沉淀被抽得非常干燥。重新溶解沉淀于30ml水中,然后将溶液倒入250ml的分液漏斗中,加入17.5ml乙醚和10ml HCl。摇晃震荡数下,将分液漏斗静置数分钟后,出现三个液层。最底层就是所要的H3PW12O40醚合物,吹除乙醚后即得产品。如果只出现两个液层,则须往漏斗里面加入更多的乙醚并且将混合物再次摇晃振荡。

制得的12-磷钨酸是白色粉末状。
4楼2009-06-02 22:18:21
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siriush

新虫 (初入文坛)

正好在找,多谢啦
6楼2010-12-20 15:50:30
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