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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 理论交流 » 杂多酸催化的烯烃环氧化
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justlei

铁虫 (初入文坛)

[交流] 杂多酸催化的烯烃环氧化

用多价态金属(V Co Mn等)取代磷钼酸，用来进一步提升杂多酸的氧化性，理论上可以提高各种烯烃在环氧化反应上的转化率。
    高档次的文献报道，转化率和选择性都出奇的高！总有种信手拈来的感觉，其中有Ilan的“Department of Chemistry, Payame Noor University (PNU)” 连续报道了十来篇这方面的文献，效果都很好。虽说里面有些细节没有说明清楚，但是我不断的重复这个实验，我能考虑到的都考虑了，但是效果总是和文献上报道的差得很多...
      在这里就像和大家交流一下，不知道有没有做这方面或者了解的多的，伊朗核武有没有不知道，现在他家的文献有没有真的我也怀疑了....
    我做的体系是是环己烯/H2O2/乙腈/MCM-41负载改性PMo杂多酸钠盐，请知道真相的出现9958~
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1楼2012-03-29 15:44:46
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★ ★ ★ ★
justlei(金币+1): 谢谢参与
justlei: 回帖置顶 2012-03-31 15:23:41
flylrh: 金币+4, 谢谢侯老师的交流~ 2012-04-11 14:59:15
可以参考一下东京大学水野哲孝（Mizuno）的工作！

这个人做了很多好文章！2003年在Science上有一篇！在JACS和Angew上的论文成堆！
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12楼2012-03-31 11:11:19
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普通回帖

userhung

禁虫 (文学泰斗)
★
justlei(金币+1): 谢谢参与
人家要是实事求是地说的话，那肯定是刊不出来的，只能是违心的说效果很好的哦，这东西不可全信的哦~~~~~~~~~~~~~~~
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2楼2012-03-29 16:02:49
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justlei

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by userhung at 2012-03-29 16:02:49:
人家要是实事求是地说的话，那肯定是刊不出来的，只能是违心的说效果很好的哦，这东西不可全信的哦~~~~~~~~~~~~~~~

我知道不可全信..但是还有其他很多的高档次文献也是这样，总感觉全不可信...
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3楼2012-03-29 22:21:44
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huaqiao

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
justlei(金币+1): 谢谢参与
flylrh: 金币+2, 谢谢交流~欢迎常来！ 2012-04-11 14:59:40
杂多酸环氧化似乎钨酸盐更好些例如r-SiW10,具体可以看看日本Noritaka Mizuno文献
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5楼2012-03-30 09:47:04
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wohenchun

银虫 (正式写手)
★ ★ ★
justlei(金币+1): 谢谢参与
flylrh: 金币+2, 谢谢交流~欢迎常来！ 2012-04-11 15:01:14
我做的是环辛烯/H2O2/乙腈/杂多酸。结果也是很差。用多价态金属取代的磷钼酸提升杂多酸的氧化性，理论上没有问题。我现在遇到这样一个问题，环己烯环氧化后，用气相测试，找不到合适的标去计算产率。你用什么办法去测得转化率和产率的？
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6楼2012-03-30 10:07:04
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justlei

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wohenchun at 2012-03-30 10:07:04:
我做的是环辛烯/H2O2/乙腈/杂多酸。结果也是很差。用多价态金属取代的磷钼酸提升杂多酸的氧化性，理论上没有问题。我现在遇到这样一个问题，环己烯环氧化后，用气相测试，找不到合适的标去计算产率。你用什么办法 ...

环辛烯好像更好做...文献大多用氯苯、溴苯或者甲苯做内标，反应结束后加，因为有的理论说这几个内标会参与反应。还有就是底物很容易挥发，我用酒精冷凝的，装置比较麻烦~
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7楼2012-03-30 23:47:55
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zsmj_23

至尊木虫 (职业作家)
★ ★ ★
justlei(金币+1): 谢谢参与
flylrh: 金币+2, 谢谢交流~欢迎常来！ 2012-04-11 15:00:40
你的多酸用的是PMo类的，我的建议是用PW类的杂多酸。而且多酸对pH很敏感，需要特别注意，控制pH在酸性以防止多酸降解。反应体系的pH对环氧化也有影响，Noritaka Mizuno的空位多酸躲在酸性条件下对环氧化有高的活性。
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8楼2012-03-31 00:22:50
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windy8863

金虫 (小有名气)
★
justlei(金币+1): 谢谢参与
H2O2的利用率高吗？
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10楼2012-03-31 08:26:14
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justlei

铁虫 (初入文坛)
justlei: 回帖置顶 2012-03-31 15:18:07
justlei: 取消置顶 2012-03-31 15:23:33
引用回帖:
10楼: Originally posted by windy8863 at 2012-03-31 08:26:14:
H2O2的利用率高吗？

不高，温度做过50和60度的
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11楼2012-03-31 09:33:30
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justlei

铁虫 (初入文坛)
Noritaka Mizuno有关杂多酸或者环氧化的文献是真多啊..时间跨度也很大，我慢慢看
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13楼2012-03-31 15:17:48
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justlei

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by huaqiao at 2012-03-30 09:47:04:
杂多酸环氧化似乎钨酸盐更好些例如r-SiW10,具体可以看看日本Noritaka Mizuno文献

恩 貌似这人做W的杂多酸很多，杂原子Si B P的都有，而且杂多酸的改性很有想象力~~~我先看看再说~
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14楼2012-03-31 15:33:33
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wohenchun

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by justlei at 2012-03-30 23:47:55:
环辛烯好像更好做...文献大多用氯苯、溴苯或者甲苯做内标，反应结束后加，因为有的理论说这几个内标会参与反应。还有就是底物很容易挥发，我用酒精冷凝的，装置比较麻烦~

谢谢，回头我试下。酒精冷凝，可以试下低温冷却液循环泵，冷凝效果很好。理论上环辛烯比环己烯更好做，的确是这样。
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15楼2012-03-31 16:36:27
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gaoyanyan3

银虫 (正式写手)
★
justlei(金币+1): 谢谢参与
帮忙顶一下！
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16楼2012-03-31 17:03:21
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justlei

铁虫 (初入文坛)
环己烯/双氧水/乙腈反应，不知道大家的内标物是什么，溴苯、氯苯、甲苯还是均三甲苯？....
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18楼2012-04-11 14:31:59
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wohenchun

银虫 (正式写手)
楼主，你的烯烃环氧化做的怎么样了？
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19楼2012-11-06 12:48:09
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justlei

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
19楼: Originally posted by wohenchun at 2012-11-06 12:48:09
楼主，你的烯烃环氧化做的怎么样了？

应该说还行吧
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20楼2012-11-19 20:35:15
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ts_chenchao4楼
2012-03-29 22:50   回复  
justlei(金币+1): 谢谢参与
afg339楼
2012-03-31 07:09   回复  
justlei(金币+1): 谢谢参与
N22217楼
2012-03-31 17:04   回复  
justlei(金币+1): 谢谢参与
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