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skqfighting

铜虫 (小有名气)

[求助] 叔胺过柱请教 已有3人参与

我做的是仲胺与卤代叔胺反应生成叔胺,波层色谱板上目标产物是第三个点,与反应物仲胺(第2个点)隔得很近,用二氯甲烷:甲醇(10:1)洗脱时,第二点和第三点一起被洗脱下来,当第三点没有时,依然有第二点。可能是仲胺拖尾造成的,问各位大神应该如何处理。
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skqfighting

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by czzlnkar at 2015-04-07 16:26:42
提前混合好的几百毫升甚至几升的混合洗脱剂就已经含有三乙胺了,也就是三者都混合均匀了再加到柱子上洗脱,具体加多少还得做TLC进行预实验,你可以先试试往每25ml的二氯甲烷-甲醇(10:1)混合液中加入0.5-1ml三乙胺 ...

可以用提前混合好的几百毫升甚至几升的混合洗脱剂直接装柱吗?再就是,在薄层板上,俩者是分开的。
7楼2015-04-07 23:29:55
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圣父求知

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是洗脱剂溶剂极性有点大,怎么不用石油醚乙酸乙酯呢?要么再过第二次,梯度变小,或直接用二氯甲烷过吧
学无止境,自始至终
2楼2015-04-07 14:25:01
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skqfighting

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 圣父求知 at 2015-04-07 14:25:01
可能是洗脱剂溶剂极性有点大,怎么不用石油醚乙酸乙酯呢?要么再过第二次,梯度变小,或直接用二氯甲烷过吧

目前为止,二氯甲烷和甲醇是试过的最好的体系。梯度变小也试过,很是无奈。。。。。。
3楼2015-04-07 14:45:15
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
试过洗脱剂中加点三乙胺吗,胺类物质加点三乙胺可防拖尾,可能会好点
4楼2015-04-07 14:58:42
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