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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 叔胺过柱请教
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skqfighting

铜虫 (小有名气)

[求助] 叔胺过柱请教已有3人参与

我做的是仲胺与卤代叔胺反应生成叔胺，波层色谱板上目标产物是第三个点，与反应物仲胺（第2个点）隔得很近，用二氯甲烷：甲醇（10:1）洗脱时，第二点和第三点一起被洗脱下来，当第三点没有时，依然有第二点。可能是仲胺拖尾造成的，问各位大神应该如何处理。
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1楼2015-04-07 12:31:38
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
试过洗脱剂中加点三乙胺吗，胺类物质加点三乙胺可防拖尾，可能会好点
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4楼2015-04-07 14:58:42
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圣父求知

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是洗脱剂溶剂极性有点大，怎么不用石油醚乙酸乙酯呢？要么再过第二次，梯度变小，或直接用二氯甲烷过吧
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学无止境，自始至终
2楼2015-04-07 14:25:01
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skqfighting

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 圣父求知 at 2015-04-07 14:25:01
可能是洗脱剂溶剂极性有点大，怎么不用石油醚乙酸乙酯呢？要么再过第二次，梯度变小，或直接用二氯甲烷过吧

目前为止，二氯甲烷和甲醇是试过的最好的体系。梯度变小也试过，很是无奈。。。。。。
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3楼2015-04-07 14:45:15
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skqfighting

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by czzlnkar at 2015-04-07 14:58:42
试过洗脱剂中加点三乙胺吗，胺类物质加点三乙胺可防拖尾，可能会好点

没有试过呢，您能具体说下吗？比例是？过柱的过程中一直加三乙胺，还是刚开始的时候几百毫升？您遇到过类似的情况吗？我的这个很明显不符合一般的过柱理论。我很想知道造成这种现象的原因。反应物和目标产物都没有共轭结构，只能碘熏。
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5楼2015-04-07 15:29:51
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