24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 2064  |  回复: 8
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

skqfighting

专家顾问

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

[求助] 叔胺过柱请教 已有3人参与

我做的是仲胺与卤代叔胺反应生成叔胺,波层色谱板上目标产物是第三个点,与反应物仲胺(第2个点)隔得很近,用二氯甲烷:甲醇(10:1)洗脱时,第二点和第三点一起被洗脱下来,当第三点没有时,依然有第二点。可能是仲胺拖尾造成的,问各位大神应该如何处理。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

czzlnkar

超级版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by skqfighting at 2015-04-07 15:29:51
没有试过呢,您能具体说下吗?比例是?过柱的过程中一直加三乙胺,还是刚开始的时候几百毫升?您遇到过类似的情况吗?我的这个很明显不符合一般的过柱理论。我很想知道造成这种现象的原因。反应物和目标产物都没有 ...

提前混合好的几百毫升甚至几升的混合洗脱剂就已经含有三乙胺了,也就是三者都混合均匀了再加到柱子上洗脱,具体加多少还得做TLC进行预实验,你可以先试试往每25ml的二氯甲烷-甲醇(10:1)混合液中加入0.5-1ml三乙胺试试,具体多少最适合根据物质性质决定
硅胶对有些化合物的吸附能力非常强,尤其对于含有-COOH和-NH-的基团结合能力非常强,容易拖尾,因而酸性物质加冰醋酸和碱性物质加三乙胺都是为了减弱物质和硅胶的结合能力便于洗脱,达到防拖尾的作用
6楼2015-04-07 16:26:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

圣父求知

专家顾问

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是洗脱剂溶剂极性有点大,怎么不用石油醚乙酸乙酯呢?要么再过第二次,梯度变小,或直接用二氯甲烷过吧
学无止境,自始至终
2楼2015-04-07 14:25:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

skqfighting

版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
2楼: Originally posted by 圣父求知 at 2015-04-07 14:25:01
可能是洗脱剂溶剂极性有点大,怎么不用石油醚乙酸乙酯呢?要么再过第二次,梯度变小,或直接用二氯甲烷过吧

目前为止,二氯甲烷和甲醇是试过的最好的体系。梯度变小也试过,很是无奈。。。。。。
3楼2015-04-07 14:45:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

czzlnkar

版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
试过洗脱剂中加点三乙胺吗,胺类物质加点三乙胺可防拖尾,可能会好点
4楼2015-04-07 14:58:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 294分080500材料科学与工程求调剂 +12 柳溪边 2026-03-26 13/650 2026-04-01 01:37 by 1018329917
[考研] 352分-085602-一志愿985 +6 海纳百川Ly 2026-03-29 6/300 2026-03-31 21:06 by yuq
[考研] 张芳铭-中国农业大学-环境工程专硕-298 +9 手机用户 2026-03-26 9/450 2026-03-31 18:09 by 544594351
[考研] 330分求调剂 +6 qzenlc 2026-03-29 6/300 2026-03-31 16:44 by Wang200018
[考研] 材料工程专硕求调剂 +10 hyl3153942 2026-03-29 10/500 2026-03-31 16:31 by hypershenger
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +4 崔wj 2026-03-31 4/200 2026-03-31 11:56 by jp9609
[考研] 0856调剂 +6 曲听筠 2026-03-30 6/300 2026-03-31 09:44 by Jaylen.
[考研] 福建理工大学材料学院先进合金团队招收考研调剂学生 +3 大华金商都 2026-03-30 4/200 2026-03-31 01:04 by 方英俊602
[有机交流] 甲基亚磺磺酸钠和甲基磺酸酯反应机理 10+3 kaobao456 2026-03-29 4/200 2026-03-30 23:16 by nBu锂
[考研] 抱歉 +4 田洪有 2026-03-30 4/200 2026-03-30 21:26 by mumin1990
[考研] 295材料工程专硕求调剂 +10 1428151015 2026-03-27 10/500 2026-03-30 19:00 by 源_2020
[考研] 292求调剂 +13 是妍子也是研子 2026-03-30 13/650 2026-03-30 18:01 by 小徐0109
[考研] 334分 一志愿武理 材料求调剂 +16 李李不服输 2026-03-26 16/800 2026-03-30 17:47 by wangjy2002
[考研] 332求调剂 +6 @MZB382400 2026-03-28 6/300 2026-03-30 16:57 by 无际的草原
[考研] 324求调剂 +9 hanamiko 2026-03-26 11/550 2026-03-30 14:27 by JourneyLucky
[考研] 环境科学与工程334分求调剂 +6 王一一依依 2026-03-30 8/400 2026-03-30 11:52 by yjolah
[考研] 求调剂 +10 张zz111 2026-03-27 11/550 2026-03-30 09:17 by 无际的草原
[考研] 086000生物与医药调剂 +5 Feisty。 2026-03-28 9/450 2026-03-29 12:02 by longlotian
[考研] 086502化学工程342求调剂 +6 阿姨复古不过 2026-03-27 6/300 2026-03-28 07:06 by wangy0907
[考研] 315调剂 +4 0860求调剂 2026-03-26 5/250 2026-03-27 11:23 by wangjy2002
信息提示
请填处理意见