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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 叔胺过柱请教
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skqfighting

铜虫 (小有名气)

[求助] 叔胺过柱请教 已有3人参与

我做的是仲胺与卤代叔胺反应生成叔胺，波层色谱板上目标产物是第三个点，与反应物仲胺（第2个点）隔得很近，用二氯甲烷：甲醇（10:1）洗脱时，第二点和第三点一起被洗脱下来，当第三点没有时，依然有第二点。可能是仲胺拖尾造成的，问各位大神应该如何处理。
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1楼 2015-04-07 12:31:38
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圣父求知

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是洗脱剂溶剂极性有点大，怎么不用石油醚乙酸乙酯呢？要么再过第二次，梯度变小，或直接用二氯甲烷过吧
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学无止境，自始至终
2楼2015-04-07 14:25:01
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skqfighting

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 圣父求知 at 2015-04-07 14:25:01
可能是洗脱剂溶剂极性有点大，怎么不用石油醚乙酸乙酯呢？要么再过第二次，梯度变小，或直接用二氯甲烷过吧

目前为止，二氯甲烷和甲醇是试过的最好的体系。梯度变小也试过，很是无奈。。。。。。
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3楼2015-04-07 14:45:15
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
试过洗脱剂中加点三乙胺吗，胺类物质加点三乙胺可防拖尾，可能会好点
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4楼2015-04-07 14:58:42
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skqfighting

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by czzlnkar at 2015-04-07 14:58:42
试过洗脱剂中加点三乙胺吗，胺类物质加点三乙胺可防拖尾，可能会好点

没有试过呢，您能具体说下吗？比例是？过柱的过程中一直加三乙胺，还是刚开始的时候几百毫升？您遇到过类似的情况吗？我的这个很明显不符合一般的过柱理论。我很想知道造成这种现象的原因。反应物和目标产物都没有共轭结构，只能碘熏。
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5楼2015-04-07 15:29:51
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by skqfighting at 2015-04-07 15:29:51
没有试过呢，您能具体说下吗？比例是？过柱的过程中一直加三乙胺，还是刚开始的时候几百毫升？您遇到过类似的情况吗？我的这个很明显不符合一般的过柱理论。我很想知道造成这种现象的原因。反应物和目标产物都没有 ...

提前混合好的几百毫升甚至几升的混合洗脱剂就已经含有三乙胺了，也就是三者都混合均匀了再加到柱子上洗脱，具体加多少还得做TLC进行预实验，你可以先试试往每25ml的二氯甲烷-甲醇（10:1）混合液中加入0.5-1ml三乙胺试试，具体多少最适合根据物质性质决定
硅胶对有些化合物的吸附能力非常强，尤其对于含有-COOH和-NH-的基团结合能力非常强，容易拖尾，因而酸性物质加冰醋酸和碱性物质加三乙胺都是为了减弱物质和硅胶的结合能力便于洗脱，达到防拖尾的作用
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6楼2015-04-07 16:26:42
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skqfighting

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by czzlnkar at 2015-04-07 16:26:42
提前混合好的几百毫升甚至几升的混合洗脱剂就已经含有三乙胺了，也就是三者都混合均匀了再加到柱子上洗脱，具体加多少还得做TLC进行预实验，你可以先试试往每25ml的二氯甲烷-甲醇（10:1）混合液中加入0.5-1ml三乙胺 ...

可以用提前混合好的几百毫升甚至几升的混合洗脱剂直接装柱吗?再就是，在薄层板上，俩者是分开的。
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7楼2015-04-07 23:29:55
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czzlnkar

新虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by skqfighting at 2015-04-07 23:29:55
可以用提前混合好的几百毫升甚至几升的混合洗脱剂直接装柱吗?再就是，在薄层板上，俩者是分开的。...

不是让你用他装柱，而是用DCM:MeOH：Et3N三相混合液作为洗脱剂洗脱
薄层上分开的柱子不一定分开，因为你薄层只点一个小点，柱子你是顶部一层拌好样品，薄层只能作为预实验
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8楼2015-04-08 08:38:09
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holmessakura

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
凝胶，HPLC，都可以试试啊...
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9楼2015-04-09 16:19:11
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