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残-影

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[求助] 药材含量测定时两类成分含量差别很大，该如何解决？已有1人参与

如题，目前在用UPLC-Q/TOF 做一味中药的含量测定，其中有两个成分含量特别高，按照我的进样浓度可达250μg/ml，而另外一类黄酮类物质含量很低，只有0.02μg/ml的样子，所以做标曲时候就很纠结，我如果迁就含量高的稀释样品，那么含量低的就检测不到了，如果迁就含量低的，则含量高的物质无法包含在标曲内（最大进样浓度在300μg/ml的样子），有没有人遇到过同样的情况呢？

PS:

用TOF做定量确实不如TQ，我做样品时候发现重复性很差，同一样品同一个物质连续三针RSD可以达到18%有的更高，可是目前现有条件只能用TOF，有没有做过的高人，可以传授给我一些经验？
请各位高人赐教！

[ Last edited by archbishop on 2015-4-4 at 11:48 ]

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1楼 2015-04-04 10:50:40

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archbishop

禁虫 (职业作家)

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不同的物质标准曲线可以用不同的浓度范围，比如：
A: 2 ng/mL, 5 ng/mL, 10 ng/mL, 20 ng/mL, 50 ng/mL, 100 ng/mL,
B: 10 μg/mL, 25 μg/mL, 50 μg/mL, 100 μg/mL, 250 μg/mL, 500 μg/mL,
确定好一个储备液的浓度向下稀释就可以了。
TOF就是不准，因为它分辨率很高，分辨率和准确度是负相关的。

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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。

2楼2015-04-04 11:52:56

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残-影

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引用回帖:

2楼: Originally posted by archbishop at 2015-04-04 11:52:56
不同的物质标准曲线可以用不同的浓度范围，比如：
A: 2 ng/mL, 5 ng/mL, 10 ng/mL, 20 ng/mL, 50 ng/mL, 100 ng/mL,
B: 10 μg/mL, 25 μg/mL, 50 μg/mL, 100 μg/mL, 250 μg/mL, 500 μg/mL,
确定好一个储备 ...

我知道标曲浓度可以在不同范围，可是就像你说的B的浓度达到500μg/mlUPLC的柱子就会过载，MS也不能进那么高的浓度，怎么办呢？

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不才在下本姑娘这厢有礼了

3楼2015-04-04 14:20:43

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