24小时热门版块排行榜    

查看: 1141  |  回复: 8

残-影

金虫 (小有名气)

[求助] 药材含量测定时两类成分含量差别很大,该如何解决? 已有1人参与

如题,目前在用UPLC-Q/TOF 做一味中药的含量测定,其中有两个成分含量特别高,按照我的进样浓度可达250μg/ml,而另外一类黄酮类物质含量很低,只有0.02μg/ml的样子,所以做标曲时候就很纠结,我如果迁就含量高的稀释样品,那么含量低的就检测不到了,如果迁就含量低的,则含量高的物质无法包含在标曲内(最大进样浓度在300μg/ml的样子),有没有人遇到过同样的情况呢?

PS:     用TOF做定量确实不如TQ,我做样品时候发现重复性很差,同一样品同一个物质连续三针RSD可以达到18%有的更高,可是目前现有条件只能用TOF,有没有做过的高人,可以传授给我一些经验?
请各位高人赐教!

[ Last edited by archbishop on 2015-4-4 at 11:48 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

不才在下本姑娘这厢有礼了
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

不同的物质标准曲线可以用不同的浓度范围,比如:
A: 2 ng/mL, 5 ng/mL, 10 ng/mL, 20 ng/mL, 50 ng/mL, 100 ng/mL,
B: 10 μg/mL, 25 μg/mL, 50 μg/mL, 100 μg/mL, 250 μg/mL, 500 μg/mL,
确定好一个储备液的浓度向下稀释就可以了。
TOF就是不准,因为它分辨率很高,分辨率和准确度是负相关的。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2015-04-04 11:52:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

残-影

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-04-04 11:52:56
不同的物质标准曲线可以用不同的浓度范围,比如:
A: 2 ng/mL, 5 ng/mL, 10 ng/mL, 20 ng/mL, 50 ng/mL, 100 ng/mL,
B: 10 μg/mL, 25 μg/mL, 50 μg/mL, 100 μg/mL, 250 μg/mL, 500 μg/mL,
确定好一个储备 ...

我知道标曲浓度可以在不同范围,可是就像你说的B的浓度达到500μg/mlUPLC的柱子就会过载,MS也不能进那么高的浓度,怎么办呢?
不才在下本姑娘这厢有礼了
3楼2015-04-04 14:20:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
3楼: Originally posted by 残-影 at 2015-04-04 14:20:43
我知道标曲浓度可以在不同范围,可是就像你说的B的浓度达到500μg/mlUPLC的柱子就会过载,MS也不能进那么高的浓度,怎么办呢?...

选用响应更低的离子或碎片离子。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
4楼2015-04-04 14:25:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
3楼: Originally posted by 残-影 at 2015-04-04 14:20:43
我知道标曲浓度可以在不同范围,可是就像你说的B的浓度达到500μg/mlUPLC的柱子就会过载,MS也不能进那么高的浓度,怎么办呢?...

上面说的不恰当,不适用这种情况。因为浓度比较高需要稀释,你只能把它们分开测定。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
5楼2015-04-04 14:32:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

残-影

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by archbishop at 2015-04-04 14:32:50
上面说的不恰当,不适用这种情况。因为浓度比较高需要稀释,你只能把它们分开测定。...

也就是说我测定同一个药材不同成分,还需要制备两份不同浓度的样品?可以这样做么?没见别人这样做过啊。
不才在下本姑娘这厢有礼了
6楼2015-04-04 15:33:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
6楼: Originally posted by 残-影 at 2015-04-04 15:33:15
也就是说我测定同一个药材不同成分,还需要制备两份不同浓度的样品?可以这样做么?没见别人这样做过啊。...

当然可以。别人没做过可能有很多原因,比如测定两次成本太高,如果有方法学验证成本更高,或者根据实验需求没必要测定浓度低的成分等。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
7楼2015-04-04 17:09:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
残-影: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢,那么方法学考察也是要做两套么? 2015-04-05 21:54:20
只能分别定量了,处理两个样品,一个原始浓度,定量低浓度的;一个稀释100倍,测定浓度高的;分别计算。
8楼2015-04-05 16:41:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

残-影

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by archbishop at 2015-04-04 17:09:49
当然可以。别人没做过可能有很多原因,比如测定两次成本太高,如果有方法学验证成本更高,或者根据实验需求没必要测定浓度低的成分等。...

非常感谢您的帮助!
不才在下本姑娘这厢有礼了
9楼2015-04-05 21:53:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 残-影 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 304求调剂 +3 曼殊2266 2026-03-18 3/150 2026-03-19 14:42 by peike
[考研] 求调剂,一志愿:南京航空航天大学大学 ,080500材料科学与工程学硕,总分289分 +3 @taotao 2026-03-19 3/150 2026-03-19 14:07 by peike
[考研] 一志愿福大288有机化学,求调剂 +3 小木虫200408204 2026-03-18 3/150 2026-03-19 13:31 by houyaoxu
[考研] 一志愿南昌大学,327分,材料与化工085600 +3 Ncdx123456 2026-03-19 3/150 2026-03-19 13:18 by houyaoxu
[考研] 287求调剂 +3 晨昏线与星海 2026-03-19 4/200 2026-03-19 12:32 by peike
[考研] 085601材料工程专硕求调剂 +8 慕寒mio 2026-03-16 8/400 2026-03-19 12:30 by peike
[考研] 本科郑州大学物理学院,一志愿华科070200学硕,346求调剂 +4 我不是一根葱 2026-03-18 4/200 2026-03-19 09:11 by 浮云166
[考研] 271材料工程求调剂 +5 .6lL 2026-03-18 5/250 2026-03-19 03:07 by 无懈可击111
[考研] 085410人工智能专硕317求调剂(0854都可以) +3 xbxudjdn 2026-03-18 3/150 2026-03-18 22:14 by zhq0425
[考研] 354求调剂 +4 Tyoumou 2026-03-18 7/350 2026-03-18 21:45 by Tyoumou
[考研] 298-一志愿中国农业大学-求调剂 +7 手机用户 2026-03-17 7/350 2026-03-18 14:34 by vgtyfty
[考研] 材料专硕274一志愿陕西师范大学求调剂 +6 薛云鹏 2026-03-13 6/300 2026-03-18 14:14 by 脱颖而出
[考研] 302求调剂 +10 呼呼呼。。。。 2026-03-17 10/500 2026-03-18 12:45 by Linda Hu
[考研] 299求调剂 +5 △小透明* 2026-03-17 5/250 2026-03-18 11:49 by 尽舜尧1
[基金申请] 被我言中:新模板不强调格式了,假专家开始管格式了 +4 beefly 2026-03-14 4/200 2026-03-17 22:04 by 黄鸟于飞Chao
[考研] 301求调剂 +4 A_JiXing 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:32 by ruiyingmiao
[硕博家园] 湖北工业大学 生命科学与健康学院-课题组招收2026级食品/生物方向硕士 +3 1喜春8 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:18 by ber川cool子
[考研] 277材料科学与工程080500求调剂 +3 自由煎饼果子 2026-03-16 3/150 2026-03-16 14:10 by 运气yunqi
[考研] 266求调剂 +4 学员97LZgn 2026-03-13 4/200 2026-03-14 08:37 by zhukairuo
[考研] 295求调剂 +3 小匕仔汁 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:17 by vgtyfty
信息提示
请填处理意见