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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 没有标样怎么计算相对校正因子？
汕头大学海洋科学接受调剂
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tlinenana

新虫 (初入文坛)

[求助] 没有标样怎么计算相对校正因子？ 已有2人参与

我需要定量的一种中间产物没有卖标样的，也不能很好的过柱子分离出来，怎么定量？
可以用有效碳数规律算，可是我算了主产物的跟我测出来的相差很大（主产物可以合成且我用内标法定量了），如果强行用这方法那就太不准了！
我的主产物跟副产物结构上有类似的地方，还有什么办法可以定量出副产物？
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1楼 2015-04-02 20:22:01
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tlinenana

新虫 (初入文坛)
没人遇到这种问题吗？
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2楼2015-04-02 22:39:01
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tlinenana

新虫 (初入文坛)
不要埋贴啊~
这问题不常见吗？
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3楼2015-04-03 08:28:15
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sdlqlwb

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做个标曲，和主成分的斜率比就是校正因子了。
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4楼2015-04-03 09:40:44
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
两个问题？
中间产物直接用归一化法测不行吗？
有效碳数，那是用的FID的气相？有效碳数的计算也只是一个理论值。如果主产物能用内标法测，而且副产物结构和主产物相似。你可以用同一个内标一起测啊，还要加上自身稀释对照。
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5楼2015-04-03 09:43:55
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tlinenana

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by supercat0821 at 2015-04-03 09:43:55
两个问题？
中间产物直接用归一化法测不行吗？
有效碳数，那是用的FID的气相？有效碳数的计算也只是一个理论值。如果主产物能用内标法测，而且副产物结构和主产物相似。你可以用同一个内标一起测啊，还要加上自身 ...

中间产物含量不低，用归一化法算很不准。
是FID的气相，我就是用同一内标一起测得，可是主产物我有标样，可以做标准曲线，中间产物不行。
另外，我用有效碳数规律算了反应物的校正因子就很我测的差不多，可是主产物的就差的很远，是跟物质种类有关吧？而且我的主产物高温易分解，会对响应值有影响吗？（我知道高温分解的不能用气相色谱，可是文献都那么做了，我也就跟着做了，而且主产物色谱的重复性很不好，不知道是不是这么原因？）
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6楼2015-04-06 09:45:34
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by tlinenana at 2015-04-06 09:45:34
中间产物含量不低，用归一化法算很不准。
是FID的气相，我就是用同一内标一起测得，可是主产物我有标样，可以做标准曲线，中间产物不行。
另外，我用有效碳数规律算了反应物的校正因子就很我测的差不多，可是主 ...

高温分解是会有影响的啊，重复性都做的不好，怎么保证方法的适用性？中间产物你可以弄一个工作对照品，做个校正因子就好了。
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7楼2015-04-06 11:25:18
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tlinenana

新虫 (初入文坛)
工作对照品=标样？怎么弄？买不到，造不出来，分离不出来。。。
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8楼2015-04-06 19:55:09
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tlinenana

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by supercat0821 at 2015-04-06 11:25:18
高温分解是会有影响的啊，重复性都做的不好，怎么保证方法的适用性？中间产物你可以弄一个工作对照品，做个校正因子就好了。...

工作对照品=标样？怎么弄？买不到，造不出来，分离不出来。。。
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9楼2015-04-06 19:55:34
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