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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱流动相配比改变后，标样的峰高峰面积变化很大
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shanhu1234

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱流动相配比改变后，标样的峰高峰面积变化很大 已有8人参与

求救大神，液相色谱菜鸟一枚，在做二氯喹啉酸的农残分析，查阅文献，前处理后跑液相，色谱条件：
流动相（乙腈：水=1:1，水PH用磷酸调到4），流速（1ml/min），波长225nm，进样量20μl
在此条件下，标样出峰时间较早，保留时间4min左右，样品峰不太分开，且8min左右就不出峰。调整了流动相比例后（乙腈：水=1:3)，增加水相，保留时间确实后移了，15min左右，但峰高和峰面积明显降低，且浓度较低的基本不能出峰。样品峰值也极小，根本也不好判断是不是我的目标物，求救各位大神！！！
小妹最近因此心力交瘁，晚上做梦都在跑液相。。。。
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1楼 2015-04-02 20:20:32
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
shanhu1234: 金币+1, ★有帮助 2015-04-08 10:06:23
出峰时间早 峰高相对较高是正常的；但是调整比例后，浓度较低的就检测不到有点不正常，是不是波长选择不合适，或者进样浓度太低了。
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归零
2楼2015-04-02 20:52:20
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xuchao7447

木虫 (著名写手)

超

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
shanhu1234: 金币+1, ★★★很有帮助 2015-04-08 10:06:50
你的图谱中有溶剂峰吗？4min保留太短了！！加大浓度呢，你这只是对照，不需要用这么低浓度的吧
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生活就是如此
6楼2015-04-03 08:16:32
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luhuijie2006

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
shanhu1234: 金币+1, ★★★很有帮助 2015-04-08 10:07:05
引用回帖:
9楼: Originally posted by shanhu1234 at 2015-04-03 09:17:08
我也没全信，但目前色谱条件不调整好，我实验进行不下去呀。紫外相应弱是氘灯的问题吗...

问题1：灯用的时间太长了，有可能能量不足，
问题2：保留时间由4min调整到15min，峰宽变大了，相同浓度的样品信噪比差距很大
这两项都影响你的检测限、定量限
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10楼2015-04-03 09:40:21
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韩昕炜

铁虫 (小有名气)
既想推迟出峰时间，又想保留原有较好的峰形，可以试着简单的将流动相改成梯度（如：0——5min，乙腈：水=1:3；5——15min,乙腈：水=1:1.仅作参考），至于低浓度的响应值问题，这要取决于你的仪器的信噪比了，跟流动相木有关系
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shanhu1234
23楼2015-04-20 21:22:32
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普通回帖

shanhu1234

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2015-04-02 20:52:20
出峰时间早 峰高相对较高是正常的；但是调整比例后，浓度较低的就检测不到有点不正常，是不是波长选择不合适，或者进样浓度太低了。

感谢回复，波长选择应该是合适的，之前出峰早时都可以，换了流动相比例后，进样浓度1mg/L都已经出峰很小，0.5mg/L基本没有，可能是小了点，但文献中的标曲范围是0.01--20mg/L,我现在该怎么做呢
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3楼2015-04-02 21:25:08
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by shanhu1234 at 2015-04-02 21:25:08
感谢回复，波长选择应该是合适的，之前出峰早时都可以，换了流动相比例后，进样浓度1mg/L都已经出峰很小，0.5mg/L基本没有，可能是小了点，但文献中的标曲范围是0.01--20mg/L,我现在该怎么做呢...

你检测器使用多长时间了？
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4楼2015-04-02 21:36:47
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shanhu1234

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by klicking at 2015-04-02 21:36:47
你检测器使用多长时间了？...

应该挺久了，好几年了
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5楼2015-04-02 21:41:15
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shanhu1234

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xuchao7447 at 2015-04-03 08:16:32
你的图谱中有溶剂峰吗？4min保留太短了！！加大浓度呢，你这只是对照，不需要用这么低浓度的吧

有的，我清洗液是纯甲醇，流动相（乙腈：水=1:3）下保留时间是15min呀，溶解浓缩样品也是甲醇，是不是应该流动相换成甲醇和水的混合会好点？
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7楼2015-04-03 09:00:06
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peter002

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是浓度太低 加上紫外响应比较弱导致的。文献有时候也不能全信。
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8楼2015-04-03 09:05:21
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shanhu1234

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by peter002 at 2015-04-03 09:05:21
应该是浓度太低 加上紫外响应比较弱导致的。文献有时候也不能全信。

我也没全信，但目前色谱条件不调整好，我实验进行不下去呀。紫外相应弱是氘灯的问题吗
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9楼2015-04-03 09:17:08
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