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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱流动相配比改变后，标样的峰高峰面积变化很大
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xuchao7447

木虫 (著名写手)

超
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7楼: Originally posted by shanhu1234 at 2015-04-03 09:00:06
有的，我清洗液是纯甲醇，流动相（乙腈：水=1:3）下保留时间是15min呀，溶解浓缩样品也是甲醇，是不是应该流动相换成甲醇和水的混合会好点？...

对滴，最好是用流动相溶解，这样溶剂峰会好点！这个4min有可能是溶剂峰和样品峰重合了
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生活就是如此
11楼2015-04-03 10:27:39
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
改用梯度洗脱可以显著改善峰形，提高响应。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
12楼2015-04-03 11:39:38
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shanhu1234

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by luhuijie2006 at 2015-04-03 09:40:21
问题1：灯用的时间太长了，有可能能量不足，
问题2：保留时间由4min调整到15min，峰宽变大了，相同浓度的样品信噪比差距很大
这两项都影响你的检测限、定量限...

1、今天对着说明书查看了氘灯使用时间也才550h，样品池和参比池末端光强度都是450左右，能量应该是够的。
2、现在保留时间长了，峰型分开，但响应很小。
另外，今天试了甲醇和水混合的流动相（3:2），保留时间成5min了，且峰面积竟然和之前乙腈和水做流动相（1:3，保留时间15min）差不多,样品峰又分不开了，我还要怎么办
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13楼2015-04-03 14:39:40
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shanhu1234

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by xuchao7447 at 2015-04-03 10:27:39
对滴，最好是用流动相溶解，这样溶剂峰会好点！这个4min有可能是溶剂峰和样品峰重合了...

今天试了甲醇和水混合的流动相（3:2），保留时间成5min了，且峰面积竟然和之前乙腈和水做流动相（1:3，保留时间15min）差不多,样品峰又分不开了，我还要怎么办
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14楼2015-04-03 14:44:42
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xuchao7447

木虫 (著名写手)

超
引用回帖:
14楼: Originally posted by shanhu1234 at 2015-04-03 14:44:42
今天试了甲醇和水混合的流动相（3:2），保留时间成5min了，且峰面积竟然和之前乙腈和水做流动相（1:3，保留时间15min）差不多,样品峰又分不开了，我还要怎么办...

那建议你还是换成梯度洗脱吧，先用高比例的水相，然后慢慢切换至高浓度的有机相！！！换了溶剂应该不至于造成保留时间发生变化的啊，你这根柱子，每次的柱压都是稳定在一个定值范围吗，还是每次都不一样？你的样品浓度是多少，还有第一次测得时候和现在的样品浓度是一样的吗？
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生活就是如此
15楼2015-04-03 15:16:56
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jchen2014

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
想确认是不是你的目标物很简单，空白样在相同条件下走一针比较一下，至于你说的不出峰应该没道理，样品采集时间设长一点，希望对你有帮助，祝好！
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16楼2015-04-03 16:13:16
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以先回到之前的条件，试试是不是氘灯的问题
另外，调整之后，可能洗脱能力不够，导致会在色谱柱上的残留
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人生若只如初见...
17楼2015-04-03 16:46:13
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
shanhu1234: 金币+1, ★有帮助 2015-04-08 10:07:45
既然是标样就先不要做前处理，直接溶解进样，看看是不是在前处理时弄丢了。

你说的“样品分不开”是什么意思？标样还要和谁分开？你的进样峰在哪？

[ 发自小木虫客户端 ]
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18楼2015-04-03 23:14:10
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shanhu1234

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
18楼: Originally posted by superyeast at 2015-04-03 23:14:10
既然是标样就先不要做前处理，直接溶解进样，看看是不是在前处理时弄丢了。

你说的“样品分不开”是什么意思？标样还要和谁分开？你的进样峰在哪？

我的标样肯定是用色谱纯甲醇直接溶解的，我说的样品是烟叶经前处理后进样。

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19楼2015-04-03 23:30:55
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shanhu1234

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by jchen2014 at 2015-04-03 16:13:16
想确认是不是你的目标物很简单，空白样在相同条件下走一针比较一下，至于你说的不出峰应该没道理，样品采集时间设长一点，希望对你有帮助，祝好！

空白样的意思是没施过农药的烟叶进行前处理吗？话说没有。。。。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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20楼2015-04-03 23:32:19
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