应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱流动相配比改变后，标样的峰高峰面积变化很大
51/1返回列表
查看: 3962  |  回复: 30
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

shanhu1234

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱流动相配比改变后，标样的峰高峰面积变化很大 已有8人参与

求救大神，液相色谱菜鸟一枚，在做二氯喹啉酸的农残分析，查阅文献，前处理后跑液相，色谱条件：
流动相（乙腈：水=1:1，水PH用磷酸调到4），流速（1ml/min），波长225nm，进样量20μl
在此条件下，标样出峰时间较早，保留时间4min左右，样品峰不太分开，且8min左右就不出峰。调整了流动相比例后（乙腈：水=1:3)，增加水相，保留时间确实后移了，15min左右，但峰高和峰面积明显降低，且浓度较低的基本不能出峰。样品峰值也极小，根本也不好判断是不是我的目标物，求救各位大神！！！
小妹最近因此心力交瘁，晚上做梦都在跑液相。。。。
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2015-04-02 20:20:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shanhu1234

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by peter002 at 2015-04-03 09:05:21
应该是浓度太低 加上紫外响应比较弱导致的。文献有时候也不能全信。

我也没全信，但目前色谱条件不调整好，我实验进行不下去呀。紫外相应弱是氘灯的问题吗
赞一下 回复此楼
9楼2015-04-03 09:17:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 31 个回答

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
shanhu1234: 金币+1, ★有帮助 2015-04-08 10:06:23
出峰时间早 峰高相对较高是正常的；但是调整比例后，浓度较低的就检测不到有点不正常，是不是波长选择不合适，或者进样浓度太低了。
赞一下(1人) 回复此楼
归零
2楼2015-04-02 20:52:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shanhu1234

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2015-04-02 20:52:20
出峰时间早 峰高相对较高是正常的；但是调整比例后，浓度较低的就检测不到有点不正常，是不是波长选择不合适，或者进样浓度太低了。

感谢回复，波长选择应该是合适的，之前出峰早时都可以，换了流动相比例后，进样浓度1mg/L都已经出峰很小，0.5mg/L基本没有，可能是小了点，但文献中的标曲范围是0.01--20mg/L,我现在该怎么做呢
赞一下 回复此楼
3楼2015-04-02 21:25:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by shanhu1234 at 2015-04-02 21:25:08
感谢回复，波长选择应该是合适的，之前出峰早时都可以，换了流动相比例后，进样浓度1mg/L都已经出峰很小，0.5mg/L基本没有，可能是小了点，但文献中的标曲范围是0.01--20mg/L,我现在该怎么做呢...

你检测器使用多长时间了？
赞一下 回复此楼
归零
4楼2015-04-02 21:36:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 31 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 307求调剂 +9 冷笙123 2026-03-17 9/450 2026-03-19 22:44 by 学员8dgXkO
[考研] 085700资源与环境308求调剂 +5 墨墨漠 2026-03-18 5/250 2026-03-19 22:40 by 学员8dgXkO
[考研] 复试调剂 +4 z1z2z3879 2026-03-14 6/300 2026-03-19 17:18 by fei626-918
[考研] 085601材料工程专硕求调剂 +10 慕寒mio 2026-03-16 10/500 2026-03-19 15:26 by 丁丁*
[考研] 一志愿天津大学化学工艺专业（081702）315分求调剂 +11 yangfz 2026-03-17 11/550 2026-03-19 15:06 by houyaoxu
[考研] 304求调剂 +3 曼殊2266 2026-03-18 3/150 2026-03-19 14:42 by peike
[考研] 274求调剂 +6 S.H1 2026-03-18 6/300 2026-03-19 09:34 by 花店相见
[考研] 0703化学 305求调剂 +4 FY_yy 2026-03-14 4/200 2026-03-19 05:54 by anny19840123
[考研] 材料工程专硕调剂 +5 204818@lcx 2026-03-17 6/300 2026-03-18 22:55 by 204818@lcx
[考研] 328求调剂，英语六级551，有科研经历 +3 生物工程调剂 2026-03-17 7/350 2026-03-18 20:41 by Wangjingyue
[考研] 295求调剂 +3 一志愿京区211 2026-03-18 5/250 2026-03-18 17:03 by zhaoqian0518
[考研] 311求调剂 +6 26研0 2026-03-15 6/300 2026-03-18 14:43 by haxia
[考研] 297求调剂 +8 戏精丹丹丹 2026-03-17 8/400 2026-03-18 14:30 by laoshidan
[考研] 326求调剂 +5 上岸的小葡 2026-03-15 6/300 2026-03-17 17:26 by ruiyingmiao
[考研] 一志愿苏州大学材料工程（085601）专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +6 大火山小火山 2026-03-16 8/400 2026-03-17 15:05 by 无懈可击111
[考研] 278求调剂 +3 Yy7400 2026-03-13 3/150 2026-03-17 08:24 by laoshidan
[考研] 304求调剂 +5 素年祭语 2026-03-15 5/250 2026-03-16 17:00 by 我的船我的海
[考研] 0856求调剂 +3 刘梦微 2026-03-15 3/150 2026-03-16 10:00 by houyaoxu
[考研] 招收0805（材料）调剂 +3 18595523086 2026-03-13 3/150 2026-03-14 00:33 by 123%、
[考研] 290求调剂 +3 ADT 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:19 by peike
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭