| 查看: 4042 | 回复: 30 | ||
[求助]
液相色谱流动相配比改变后，标样的峰高峰面积变化很大 已有8人参与
|
||
|
求救大神，液相色谱菜鸟一枚，在做二氯喹啉酸的农残分析，查阅文献，前处理后跑液相，色谱条件： 流动相（乙腈：水=1:1，水PH用磷酸调到4），流速（1ml/min），波长225nm，进样量20μl 在此条件下，标样出峰时间较早，保留时间4min左右，样品峰不太分开，且8min左右就不出峰。调整了流动相比例后（乙腈：水=1:3)，增加水相，保留时间确实后移了，15min左右，但峰高和峰面积明显降低，且浓度较低的基本不能出峰。样品峰值也极小，根本也不好判断是不是我的目标物，求救各位大神！！！ 小妹最近因此心力交瘁，晚上做梦都在跑液相。。。。 |
回复此楼
klicking
至尊木虫 (著名写手)
- ACI: 9
- 应助: 923 (博后)
- 贵宾: 0.652
- 金币: 19319.5
- 散金: 30
- 红花: 149
- 沙发: 1
- 帖子: 2337
- 在线: 513.3小时
- 虫号: 1426293
- 注册: 2011-10-03
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
2楼2015-04-02 20:52:20
xuchao7447
木虫 (著名写手)
超
- 应助: 63 (初中生)
- 金币: 2890
- 红花: 7
- 帖子: 1296
- 在线: 175.7小时
- 虫号: 2327710
- 注册: 2013-03-07
- 性别: GG
- 专业: 放射医学
6楼2015-04-03 08:16:32
luhuijie2006
金虫 (初入文坛)
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 2865.6
- 帖子: 50
- 在线: 150.2小时
- 虫号: 2940673
- 注册: 2014-01-20
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
10楼2015-04-03 09:40:21
| 既想推迟出峰时间，又想保留原有较好的峰形，可以试着简单的将流动相改成梯度（如：0——5min，乙腈：水=1:3；5——15min,乙腈：水=1:1.仅作参考），至于低浓度的响应值问题，这要取决于你的仪器的信噪比了，跟流动相木有关系 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
shanhu123423楼2015-04-20 21:22:32
3楼2015-04-02 21:25:08
klicking
至尊木虫 (著名写手)
- ACI: 9
- 应助: 923 (博后)
- 贵宾: 0.652
- 金币: 19319.5
- 散金: 30
- 红花: 149
- 沙发: 1
- 帖子: 2337
- 在线: 513.3小时
- 虫号: 1426293
- 注册: 2011-10-03
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
4楼2015-04-02 21:36:47
5楼2015-04-02 21:41:15
7楼2015-04-03 09:00:06
peter002
木虫 (正式写手)
- 应助: 119 (高中生)
- 金币: 3305.6
- 红花: 6
- 帖子: 475
- 在线: 216.5小时
- 虫号: 242385
- 注册: 2006-04-11
- 性别: GG
- 专业: 质谱分析
8楼2015-04-03 09:05:21
9楼2015-04-03 09:17:08
