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annebellee

新虫 (初入文坛)

[求助] SBA-15制备出现的诸多问题,求解答已有2人参与

去年开始做SBA-15,之前就是觉得挺容易的,就随便合一合,刚开始都没什么问题。知道去年年末的时候,发现我制备的SBA-15跟师兄做的不一样,他做的轻轻一碰就碎成粉了,还到处飞。我做的硬度很大,孔径和比表面积还有孔体积都正常范围内,就是小脚XRD的峰值小。SEM谱图上有球状还有块状,也有类竹节的长条状。这两周准备好好研究问题出在哪里。发现,加入TEOS后,大概加完TEOS后,约10min左右,溶液会出现一个类似凝胶的状态,溶液的粘稠度增大很多。如不加快搅拌速度,溶液不会出现漩涡,但加快搅拌速度20min左右后,溶液变白出现大量泡沫。在网上搜索说加入TEOS后应该要加快搅拌速度。不知道哪里出现问题,求大神指导,实验就卡在这里了。怀疑是P123出问题。因为以前制备的时候加入TEOS后,没有出现大量泡沫且貌似溶液粘稠度没有变大的现象出现。
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啦啦啦
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lynnyoungq

新虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 检验假设 at 2017-05-22 10:57:22
我也是硬度很大结成块了,请问楼主找到解决方法了没

我制备多次有的硬度大,结块,有的一碰就粉。总结出来,操作条件都一样,所以感觉和晶化过程有关,内胆一定要盖紧不能,另外洗涤的时候尽量多用水洗几次少用点乙醇。我也再重新注意这些细节再做一次看看怎么样,另外,不知道硬的会不会影响BET和XRD结果?

发自小木虫Android客户端
12楼2017-08-19 23:52:55
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lynnyoungq

新虫 (小有名气)

我现在可以肯定就是晶化过程,内胆盖子盖不紧,打开的时候是松的,就会硬。所以关键是晶化内胆要质量好,不能盖不紧

发自小木虫Android客户端
14楼2017-08-22 18:46:53
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