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徐扬君7

新虫 (小有名气)

[求助] 求羟值的测定方法 已有1人参与

称取35 g邻苯二甲酸酐溶于250 ml吡啶中制成乙酰化混合溶液,储存24 h后使用。测定时,准确称取2.240 g样品于三角瓶中,加入8 ml乙酰化混合溶液,在115±5℃恒温回流1 h。从冷凝管顶部加入8 ml吡啶和16 ml蒸馏水,继续反应15min,然后趁热进行滴定,同时做空白试验。
我用的这个方法测出来总是不对,求大神指教,急急急!!!
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robinliang

金虫 (初入文坛)

羟值测定时取样质量有个估计值,要求空白和样品的差值为9~11,当在这个范围内时测得的值就比较可靠稳定了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
我就是我
2楼2015-04-15 16:07:07
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

加水干嘛啊 大神。。。水的羟值是6233mgKOH/g。。。
3楼2015-04-15 21:49:43
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)

你这是参考的哪个标准。。。我怎么没见过羟值还可以这么测!!!
4楼2015-04-15 21:53:30
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徐扬君7

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by robinliang at 2015-04-15 16:07:07
羟值测定时取样质量有个估计值,要求空白和样品的差值为9~11,当在这个范围内时测得的值就比较可靠稳定了。

好的,谢谢
5楼2015-04-16 13:38:35
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徐扬君7

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhu2du1314 at 2015-04-15 21:49:43
加水干嘛啊 大神。。。水的羟值是6233mgKOH/g。。。

是的,水有影响,后来找了别的
6楼2015-04-16 13:39:31
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徐扬君7

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zhu2du1314 at 2015-04-15 21:53:30
你这是参考的哪个标准。。。我怎么没见过羟值还可以这么测!!!

这个是被别人坑了,现在已经ok了,谢谢
7楼2015-04-16 13:40:39
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dongyijia

新虫 (小有名气)

有才!
8楼2016-01-14 20:49:23
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昂首走

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 徐扬君7 at 2015-04-16 13:40:39
这个是被别人坑了,现在已经ok了,谢谢...

你好,我最近在做羟值测定,请问你是这么做的呢,不加水吗?
9楼2017-03-26 10:28:17
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昂首走

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhu2du1314 at 2015-04-15 21:49:43
加水干嘛啊 大神。。。水的羟值是6233mgKOH/g。。。

我在做实验的时候,回流完之后先用吡啶冲洗冷凝管,然后用水冲洗磨口玻璃瓶。然后滴定的时候会用水冲洗锥形瓶壁面,这些都会影响测定结果吗?希望可以指导一下,谢谢
10楼2017-03-26 10:31:42
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