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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 求羟值的测定方法
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徐扬君7

新虫 (小有名气)

[求助] 求羟值的测定方法 已有1人参与

称取35 g邻苯二甲酸酐溶于250 ml吡啶中制成乙酰化混合溶液，储存24 h后使用。测定时，准确称取2.240 g样品于三角瓶中，加入8 ml乙酰化混合溶液，在115±5℃恒温回流1 h。从冷凝管顶部加入8 ml吡啶和16 ml蒸馏水，继续反应15min，然后趁热进行滴定，同时做空白试验。
我用的这个方法测出来总是不对，求大神指教，急急急！！！
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1楼 2015-03-14 12:22:03
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robinliang

金虫 (初入文坛)
羟值测定时取样质量有个估计值，要求空白和样品的差值为9～11，当在这个范围内时测得的值就比较可靠稳定了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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我就是我
2楼2015-04-15 16:07:07
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

加水干嘛啊 大神。。。水的羟值是6233mgKOH/g。。。
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3楼2015-04-15 21:49:43
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)
你这是参考的哪个标准。。。我怎么没见过羟值还可以这么测！！！
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4楼2015-04-15 21:53:30
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徐扬君7

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by robinliang at 2015-04-15 16:07:07
羟值测定时取样质量有个估计值，要求空白和样品的差值为9～11，当在这个范围内时测得的值就比较可靠稳定了。

好的，谢谢
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5楼2015-04-16 13:38:35
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徐扬君7

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhu2du1314 at 2015-04-15 21:49:43
加水干嘛啊 大神。。。水的羟值是6233mgKOH/g。。。

是的，水有影响，后来找了别的
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6楼2015-04-16 13:39:31
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徐扬君7

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhu2du1314 at 2015-04-15 21:53:30
你这是参考的哪个标准。。。我怎么没见过羟值还可以这么测！！！

这个是被别人坑了，现在已经ok了，谢谢
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7楼2015-04-16 13:40:39
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dongyijia

新虫 (小有名气)
有才！
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8楼2016-01-14 20:49:23
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昂首走

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 徐扬君7 at 2015-04-16 13:40:39
这个是被别人坑了，现在已经ok了，谢谢...

你好，我最近在做羟值测定，请问你是这么做的呢，不加水吗？
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9楼2017-03-26 10:28:17
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昂首走

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhu2du1314 at 2015-04-15 21:49:43
加水干嘛啊 大神。。。水的羟值是6233mgKOH/g。。。

我在做实验的时候，回流完之后先用吡啶冲洗冷凝管，然后用水冲洗磨口玻璃瓶。然后滴定的时候会用水冲洗锥形瓶壁面，这些都会影响测定结果吗？希望可以指导一下，谢谢
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10楼2017-03-26 10:31:42
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