| 查看: 2254 | 回复: 7 | |||
[交流]
【求助】羟值的测定
|
|||
| 羟值的测定方法，哪位高手知道的，请指点一下！ |
回复此楼» 猜你喜欢
一志愿天津大学化学工艺专业（081702）315分求调剂
已经有8人回复
-
0703化学调剂
已经有3人回复
-
材料，纺织，生物（0856、0710），化学招生啦
已经有9人回复
-
一志愿中国海洋大学，生物学，301分，求调剂
已经有3人回复
-
280求调剂
已经有4人回复
-
0703化学调剂 ，六级已过，有科研经历
已经有9人回复
-
工科材料085601 279求调剂
已经有6人回复
-
070300化学319求调剂
已经有5人回复
-
生物学071000 329分求调剂
已经有3人回复
-
0703化学调剂
已经有6人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 【求助】求助：聚己二酸乙二醇酸酯和羟值的测定中变浑浊
已经有2人回复
- 【求助】羟值的测定
已经有2人回复
- 【求助】羟值 羟值
已经有7人回复
- 【求助】甘油羟值能测吗，怎么测定，一般用哪种方法？
已经有1人回复
- 【求助】聚酯二醇的制备中羟值的测定
已经有2人回复
- 【求助】请教最新测定聚酯多元醇羟值的方法？
已经有2人回复
- 【求助】用测定羟值的方法可以测定10000以上的分子量吗
已经有3人回复
- 【求助】羟值的测定
已经有14人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
物理学 调剂
+1/80
-
博士后出站经验请教
+1/78
-
福建师范大学招收2026年化学、材料硕士3-4名
+1/78
-
坐标广州，男征女，双向奔赴
+1/67
-
刚刚工作不久的孤独感
+1/40
-
西北工业大学光子学研究团队诚聘博士后！
+2/38
-
2026年重庆工商大学管理科学与工程专业学术硕士招生调剂，风景总在柳暗花明处
+1/36
-
南开大学罗景山教授课题组招聘博士后（光/电催化、钙钛矿光伏方向）
+2/34
-
找工作经验求助
+1/33
-
山西大学资源与环境工程研究所化工分离/环境功能材料小组招收2026年博士生
+2/32
-
纺织科学与工程、材料化工方向招收研究生
+1/28
-
新加坡国立大学药学系化学生物学课题组招PhD
+1/10
-
上海科技大学招收有机化学方向招收2026级工程博士
+1/7
-
巴塞罗那自治大学（UAB）-巴塞罗那材料研究所（ICMAB）招收博士研究生
+1/7
-
福州大学国家级人才汤育欣教授课题组2026年招收”申请考核制“储能电池方向博士研究生
+1/6
-
上海师范大学化学与材料科学学院任新意副研究员招收调剂学生3-4名（有机化学专业）
+1/5
-
“机械、材料”招生
+1/5
-
国家杰青低维材料与器件力学团队2026年招收博士研究生
+1/3
-
加拿大阿尔伯塔大学招收电磁、无线通信、机器学习方向全奖硕士/博士/博士后/访问学者
+2/2
-
北京高校副校长团队招收机械类，环境类学硕和专硕
+1/2
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
447363229(金币+1): 谢谢 2011-09-22 17:34:04
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
447363229(金币+1): 谢谢 2011-09-22 17:34:04
|
以下是苯酐-吡啶法 在115℃回流条件下，样品中的羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯，过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。 水分影响酯化反应，样品的水分含量不宜高于0.2%，如果高于0.2%，应脱水后 测定。 酯化瓶：250mL，带有磨口空气冷凝管，冷凝管长度不小于60cm； 油浴：115℃±2℃； 滴定管：50mL，碱式滴定管； 单标线吸管：25mL。 吡啶：AR； 邻苯二甲酸酐—吡啶溶液：称取111-116g邻苯二甲酸酐于700mL吡啶中，摇至溶解，于棕色瓶中放置过夜后使用。如溶液出现颜色则应舍弃去。(有效期：7天) (此溶液按作空白滴定时，25mL该溶液应消耗[c(NaOH)=1.000mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液45～50mL。) 酚酞指示液：10g/L吡啶溶液； 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1.000mol/L； 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1000mol/L。 称取样品9～11g（称准至0.0002g）于250ml清洁、干燥的磨口酯化瓶中，用移液管移取25ml酰化剂加入其中，摇动。装上回流装置，在115℃±2℃下回流1小时，回流过程中摇动酯化瓶1～2次，油浴的液面需浸过锥形瓶一半。回流结束后将锥形瓶移出油浴冷却至室温，用10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管，取下锥形瓶， 加入约0.5mL酚酞指示液, 用c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持15S不褪色为终点,同时作空白试验及测定样品酸值。空白与样品消耗的c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液体积之差为9～11mL。否则，适当调整试样质量，重新测定。 样品羟值以下式计算： 羟值 =[56.1*（V0-V1）*C/m] + 酸值 式中： V0—空白试验滴定所消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml； V1—滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml； c—氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L； m—试样质量，g 56.1—KOH的摩尔质量。 取样量参照试样滴定消耗碱液大于空白消耗碱液的3/4来推算。 测结果以平行测定两个结果的算术平均值表示，两次平行测定结果的差值不大 于2.00 mgKOH/g。 如果空白与样品消耗体积差小于10.00ml，则结果保留3位有效数字；若不小于10.00ml，则结果保留4位有效数字。 当然也可以用乙酸酐吡啶法，根据需要也可以用一些改进的方法，不过一般还是用标准方法 |
2楼2011-04-14 08:58:10
3楼2011-04-14 12:29:57
5楼2012-04-11 17:34:59
6楼2013-04-09 11:21:10
7楼2013-09-27 13:31:03
8楼2017-03-26 10:43:36
简单回复
coody864楼
2011-07-22 20:58
回复
447363229(金币+1):谢谢参与
3Q
