应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】羟值的测定
81/1返回列表
查看: 2168  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

447363229

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】羟值的测定

羟值的测定方法，哪位高手知道的，请指点一下！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-04-14 08:22:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

天际奇虾

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
447363229(金币+1): 谢谢 2011-09-22 17:34:04
以下是苯酐-吡啶法
在115℃回流条件下，样品中的羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯，过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。
水分影响酯化反应，样品的水分含量不宜高于0.2%，如果高于0.2%，应脱水后
测定。
酯化瓶：250mL，带有磨口空气冷凝管，冷凝管长度不小于60cm；
油浴：115℃±2℃；
滴定管：50mL，碱式滴定管；
单标线吸管：25mL。
吡啶：AR；
邻苯二甲酸酐—吡啶溶液：称取111-116g邻苯二甲酸酐于700mL吡啶中，摇至溶解，于棕色瓶中放置过夜后使用。如溶液出现颜色则应舍弃去。(有效期：7天)
(此溶液按作空白滴定时，25mL该溶液应消耗[c(NaOH)=1.000mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液45～50mL。)
酚酞指示液：10g/L吡啶溶液；
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1.000mol/L；
盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1000mol/L。
称取样品9～11g（称准至0.0002g）于250ml清洁、干燥的磨口酯化瓶中，用移液管移取25ml酰化剂加入其中，摇动。装上回流装置，在115℃±2℃下回流1小时，回流过程中摇动酯化瓶1～2次，油浴的液面需浸过锥形瓶一半。回流结束后将锥形瓶移出油浴冷却至室温，用10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管，取下锥形瓶，
加入约0.5mL酚酞指示液, 用c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持15S不褪色为终点,同时作空白试验及测定样品酸值。空白与样品消耗的c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液体积之差为9～11mL。否则，适当调整试样质量，重新测定。
    样品羟值以下式计算：
羟值 =[56.1*（V0-V1）*C/m] + 酸值
式中：  V0—空白试验滴定所消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml；
        V1—滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml；
        c—氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；
        m—试样质量，g
     56.1—KOH的摩尔质量。
取样量参照试样滴定消耗碱液大于空白消耗碱液的3/4来推算。
       
测结果以平行测定两个结果的算术平均值表示，两次平行测定结果的差值不大
于2.00 mgKOH/g。
如果空白与样品消耗体积差小于10.00ml，则结果保留3位有效数字；若不小于10.00ml，则结果保留4位有效数字。

当然也可以用乙酸酐吡啶法，根据需要也可以用一些改进的方法，不过一般还是用标准方法
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2011-04-14 08:58:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

447363229

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 天际奇虾 at 2011-04-14 08:58:10:
以下是苯酐-吡啶法
在115℃回流条件下，样品中的羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯，过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。
水分影响酯化反应，样品的水分含 ...

谢谢！！！
回复此楼
3楼2011-04-14 12:29:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

spp317

金虫 (正式写手)
引用回帖:
718311楼: Originally posted by 天际奇虾 at 2011-04-14 08:58:10:
以下是苯酐-吡啶法
在115℃回流条件下，样品中的羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯，过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。
水分影响酯化反应，样品的水分含 ...

谢谢 分享啦
回复此楼
5楼2012-04-11 17:34:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zds316

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by 天际奇虾 at 2011-04-14 08:58:10
以下是苯酐-吡啶法
在115℃回流条件下，样品中的羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯，过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。
水分影响酯化反应，样品的水分含量 ...

美国药典的方法是0.1N氢氧化钾无醛乙醇溶液，我想问一下，为什么要用无醛乙醇？
赞一下 回复此楼
6楼2013-04-09 11:21:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

兔兔_牛牛

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 天际奇虾 at 2011-04-14 08:58:10
以下是苯酐-吡啶法
在115℃回流条件下，样品中的羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯，过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。
水分影响酯化反应，样品的水分含量 ...

水分为什么影响呢
赞一下 回复此楼
7楼2013-09-27 13:31:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

昂首走

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by 天际奇虾 at 2011-04-14 08:58:10
以下是苯酐-吡啶法
在115℃回流条件下，样品中的羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯，过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。
水分影响酯化反应，样品的水分含量 ...

你好，我想问下水的影响，在滴定的时候也不能用水冲洗瓶壁吧？
赞一下 回复此楼
8楼2017-03-26 10:43:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
coody864楼
2011-07-22 20:58   回复  
447363229(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by 天际奇虾 at 2011-04-14 08:58:10: 以下是苯酐-吡啶法 在115℃回流条件下，样品中的羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯，过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。 水分影响酯化反应，样品的水分含 ...

3Q
相关版块跳转 我要订阅楼主 447363229 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭