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【求助】羟值的测定
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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
447363229(金币+1): 谢谢 2011-09-22 17:34:04
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以下是苯酐-吡啶法 在115℃回流条件下,样品中的羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯,过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。 水分影响酯化反应,样品的水分含量不宜高于0.2%,如果高于0.2%,应脱水后 测定。 酯化瓶:250mL,带有磨口空气冷凝管,冷凝管长度不小于60cm; 油浴:115℃±2℃; 滴定管:50mL,碱式滴定管; 单标线吸管:25mL。 吡啶:AR; 邻苯二甲酸酐—吡啶溶液:称取111-116g邻苯二甲酸酐于700mL吡啶中,摇至溶解,于棕色瓶中放置过夜后使用。如溶液出现颜色则应舍弃去。(有效期:7天) (此溶液按作空白滴定时,25mL该溶液应消耗[c(NaOH)=1.000mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液45~50mL。) 酚酞指示液:10g/L吡啶溶液; 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1.000mol/L; 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1000mol/L。 称取样品9~11g(称准至0.0002g)于250ml清洁、干燥的磨口酯化瓶中,用移液管移取25ml酰化剂加入其中,摇动。装上回流装置,在115℃±2℃下回流1小时,回流过程中摇动酯化瓶1~2次,油浴的液面需浸过锥形瓶一半。回流结束后将锥形瓶移出油浴冷却至室温,用10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管,取下锥形瓶, 加入约0.5mL酚酞指示液, 用c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持15S不褪色为终点,同时作空白试验及测定样品酸值。空白与样品消耗的c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液体积之差为9~11mL。否则,适当调整试样质量,重新测定。 样品羟值以下式计算: 羟值 =[56.1*(V0-V1)*C/m] + 酸值 式中: V0—空白试验滴定所消耗氢氧化钠标准溶液体积,ml; V1—滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液体积,ml; c—氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L; m—试样质量,g 56.1—KOH的摩尔质量。 取样量参照试样滴定消耗碱液大于空白消耗碱液的3/4来推算。 测结果以平行测定两个结果的算术平均值表示,两次平行测定结果的差值不大 于2.00 mgKOH/g。 如果空白与样品消耗体积差小于10.00ml,则结果保留3位有效数字;若不小于10.00ml,则结果保留4位有效数字。 当然也可以用乙酸酐吡啶法,根据需要也可以用一些改进的方法,不过一般还是用标准方法 |
2楼2011-04-14 08:58:10
3楼2011-04-14 12:29:57
5楼2012-04-11 17:34:59
6楼2013-04-09 11:21:10
7楼2013-09-27 13:31:03
8楼2017-03-26 10:43:36
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coody864楼
2011-07-22 20:58
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447363229(金币+1):谢谢参与
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